[发明专利]纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法在审
| 申请号: | 202111586735.3 | 申请日: | 2021-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN114345409A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
| 发明(设计)人: | 张立明;马祥云;刘长岗;常明珠;张雯婷 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J23/72;C01B33/18;B82Y40/00;C07D213/70 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩孝婷 |
| 地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 负载 cu 离子 液体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:首先,制备纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷;其次,以纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷为原料制备负载型纳米离子液体;最后,将负载型纳米离子液体与Cu(Ⅱ)复合物进行复合得到负载型纳米Cu离子液体。
2.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:纳米二氧化硅的制备步骤是:加入一定量的环己烷、醇、表面活性剂,再移入水,在室温下搅拌反应;然后,将正硅酸乙酯加入到反应液中继续反应;将反应液离心,得到纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或曲拉通X-100中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷的制备步骤是:将4-溴吡啶盐酸盐、1,2-乙二硫醇、氢氧化钠加入到DMF中反应;反应结束后,萃取分层,得到水相和有机相,再将水相进行减压浓缩,最后将所得到的浓缩物重结晶,得到1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷。
6.根据权利要求5所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:重结晶所用溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:负载型纳米离子液体的制备步骤是:将纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷加入到DMF中回流,再将反应液离心,烘干得到纳米粒子;将所得的纳米粒子和甲苯一并加入到碘甲烷中于室温下反应,反应结束后将反应液进行离心,并烘干,即得负载型纳米离子液体。
8.根据权利要求7所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:回流时间为4~6h,烘干温度为50~60℃。
9.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:负载型纳米Cu离子液体的制备步骤是:将Cu(Ⅱ)复合物、负载型纳米离子液体加入到醇中回流,反应结束后,将反应液离心并烘干,即得负载型纳米Cu离子液体。
10.根据权利要求9所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:醇为甲醇或乙醇,回流时间为20~24h,烘干温度为40~50℃;Cu(Ⅱ)复合物为Cu(OTF)2、CuCl2、CuBr2或CuSO4中的一种。
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