[发明专利]纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111586735.3 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114345409A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 张立明;马祥云;刘长岗;常明珠;张雯婷 申请(专利权)人: 山东鑫泉医药有限公司
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J23/72;C01B33/18;B82Y40/00;C07D213/70
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 巩孝婷
地址: 256100 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纳米 负载 cu 离子 液体 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:首先,制备纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷;其次,以纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷为原料制备负载型纳米离子液体;最后,将负载型纳米离子液体与Cu(Ⅱ)复合物进行复合得到负载型纳米Cu离子液体。

2.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:纳米二氧化硅的制备步骤是:加入一定量的环己烷、醇、表面活性剂,再移入水,在室温下搅拌反应;然后,将正硅酸乙酯加入到反应液中继续反应;将反应液离心,得到纳米二氧化硅。

3.根据权利要求2所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇或正辛醇中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或曲拉通X-100中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷的制备步骤是:将4-溴吡啶盐酸盐、1,2-乙二硫醇、氢氧化钠加入到DMF中反应;反应结束后,萃取分层,得到水相和有机相,再将水相进行减压浓缩,最后将所得到的浓缩物重结晶,得到1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷。

6.根据权利要求5所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:重结晶所用溶剂为甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:负载型纳米离子液体的制备步骤是:将纳米二氧化硅和1,2-二(4-吡啶硫代)乙烷加入到DMF中回流,再将反应液离心,烘干得到纳米粒子;将所得的纳米粒子和甲苯一并加入到碘甲烷中于室温下反应,反应结束后将反应液进行离心,并烘干,即得负载型纳米离子液体。

8.根据权利要求7所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:回流时间为4~6h,烘干温度为50~60℃。

9.根据权利要求1所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:负载型纳米Cu离子液体的制备步骤是:将Cu(Ⅱ)复合物、负载型纳米离子液体加入到醇中回流,反应结束后,将反应液离心并烘干,即得负载型纳米Cu离子液体。

10.根据权利要求9所述的纳米负载Cu离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:醇为甲醇或乙醇,回流时间为20~24h,烘干温度为40~50℃;Cu(Ⅱ)复合物为Cu(OTF)2、CuCl2、CuBr2或CuSO4中的一种。

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