[发明专利]一种双酶法天然VE提取预处理工艺及装置

说明书

本发明公开了一种双酶法天然VE提取预处理工艺及装置，包括以下步骤：步骤一、甲酯化：通过固定化脂肪酶在过量甲醇条件下催化脱臭馏出物中的脂肪酸和甘油酯转化为脂肪酸甲酯，过滤、冷析、静置分离回收下层的甘油、甲醇溶液；步骤二、二次甲酯化：上层油相中含有一部分游离脂肪酸未彻底反应，补加甲醇，通过固定化脂肪酶继续催化上层油相中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，通过去除体系里的生成水推动反应连续进行，待底物酸价降至要求值后进入天然VE蒸馏精制过程，最终得到所需VE组分。本发明通过两步酶法工艺提高脂肪酸甲酯的转化率，实现酶的重复使用，成本低廉，反应条件温和，减少酸碱废水的产生，降低天然VE提取浓缩难度，环保节能。

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种双酶法天然VE提取预处理工艺及装置。

背景技术

采用蒸馏法从脱臭馏出物中提取天然VE是国内外普遍采用的方法。在低氧惰性条件下，蒸馏法具有蒸馏温度低、物料受热时间短、分离程度高、无有机溶剂残留等优点。其原理是运用不同物质分子运动自由程的差别来实现物质的分离，先将脱臭馏出物中的游离脂肪酸、甘油酯转化为沸点及分子量与天然VE相差较大的脂肪酸甲酯，通过蒸馏将脂肪酸甲酯蒸出，再进一步浓缩得到高浓度天然VE。一般工艺流程如图1所示。

甲酯化工艺一般采用浓硫酸作为催化剂，随着生物柴油行业的发展，工厂开始采用强酸和强碱两步催化的方法来提高脂肪酸甲酯的得率。但是使用大量的强酸、强碱会产生大量的酸、碱废水，还会增加后期分离纯化的难度。

随着生物酶技术的发展，酶法甲酯化工艺已经在生物柴油行业开始应用，但是在天然VE提取行业应用较少，主要受两个因素制约：一是酶法工艺脂肪酸甲酯转化率不如化学法，成本优势不大；二是现有的工厂中，甲酯化设备为化学法设计，无法满足现有酶法工艺的要求，设备改造成本高。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种双酶法天然VE提取预处理工艺及装置。

为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

一种双酶法天然VE提取预处理工艺，包括以下步骤：

步骤一、进行甲酯化反应

通过固定化脂肪酶在略过量的甲醇条件下催化脱臭馏出物中的脂肪酸和甘油酯转化为脂肪酸甲酯，过滤回收固定化脂肪酶，滤出物经冷析分离甾醇，静置分离回收下层的甘油、甲醇溶液，对上层油相进行步骤二的二次甲酯化反应；

步骤二、进行二次甲酯化反应

上层油相中含有一部分游离脂肪酸未彻底反应，补加甲醇，通过固定化脂肪酶继续催化上层油相中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，通过去除体系里的生成水推动反应连续进行，待底物酸价降至要求值后进入天然VE蒸馏精制过程，最终得到所需VE组分。

进一步的，步骤一中，所述甲醇的质量为底物总质量的16-20％；所述固定化脂肪酶的质量为底物总质量的3-5％。

进一步的，步骤一中，步骤一中，反应温度为25-40℃，反应时间为2-4h，反应平衡后的酸价为4-8mgKOH/g。

进一步的，步骤二中，所述甲醇的补加质量为底物总质量的1-3％。

进一步的，步骤二中，反应温度为25-40℃。

进一步的，步骤二中，待底物酸价降至1.8-2.5mgKOH/g后进入天然VE蒸馏精制过程。