[发明专利]一种锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）制备二氧化硅纳米颗粒

将乙醇与水混合，加入氨水和正硅酸乙酯搅拌，固液分离，将得到的固体洗涤，得到二氧化硅纳米颗粒；

（2）制备锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料

取可溶性锰盐、可溶性铵盐和氨水溶于水配置成透明溶液A；取步骤（1）制得的二氧化硅纳米颗粒溶于水，分散均匀，得到悬浮溶液B；然后将透明溶液A和悬浮溶液B混合后进行水热处理，固液分离，将得到的固体洗涤，得到锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料；

步骤（1）中所述的乙醇、水、氨水和正硅酸乙酯按体积比90～100：8～12：1～2：4～6配比混合；

步骤（2）中所述的可溶性锰盐、可溶性铵盐、氨水和二氧化硅纳米颗粒按5～20mg：90～110mg：0.3～0.5mL：8～12mg配比；

步骤（2）中所述的可溶性铵盐为氯化铵；

步骤（2）中所述的水热处理的条件为160～200℃处理8～12小时。

2.根据权利要求1所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的乙醇、水、氨水和正硅酸乙酯按98：10：1.25：5配比混合；

步骤（2）中所述的可溶性锰盐、可溶性铵盐、氨水和二氧化硅纳米颗粒按8.5～17mg：100mg：0.375mL：10mg配比；

步骤（2）中所述的水热处理的条件为180℃处理8～12小时。

3.根据权利要求1所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的乙醇为无水乙醇；

步骤（1）中所述的水为去离子水；

步骤（1）中所述的氨水为质量分数28%的氨水。

4.根据权利要求1所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的搅拌的条件为20～30℃下搅拌15～25小时；

步骤（1）中所述的固液分离的方式为离心；

步骤（1）中所述的洗涤的具体步骤为用乙醇洗涤后，再用去离子水洗涤。

5.根据权利要求4所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的搅拌的转速为100～300r/min；

所述的离心的条件为10000～15000rpm离心8～12min；

所述的洗涤的次数为至少三次。

6.根据权利要求1所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的可溶性锰盐为四水合氯化锰；

步骤（2）中所述的水为去离子水；

步骤（2）中所述的透明溶液A中的水的用量按可溶性铵盐：水=90～110mg：10mL计；

步骤（2）中所述的悬浮溶液B中的水的用量按二氧化硅纳米颗粒：水=8～12mg：15mL计。

7.根据权利要求1所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述的分散为通过超声分散；

步骤（2）中所述的固液分离的方式为离心；

步骤（2）还含有洗涤步骤，具体步骤为：将固液分离得到的固体先用乙醇洗涤后，再使用去离子水洗涤。

8.一种锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。

9.权利要求8所述的锰掺杂的中空介孔二氧化硅纳米材料作为磁共振增强剂在制备造影剂中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的造影剂为磁共振成像造影剂。