[发明专利]一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法

说明书

本发明涉及电池材料技术领域，提出了一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将V₂O₅粉末熔融后水淬得到V₂O₅溶胶；S2、在V₂O₅溶胶中，加入LiF、NH₄H₂PO₄分散均匀后，加入碳源和额外氟源，持续搅拌至均匀得S2混合物；S3、将S2混合物干燥研磨后高温煅烧，即得产品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的材料存在杂相，充放电性能较差的问题。

技术领域

本发明涉及电池材料技术领域，具体的，涉及一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法。

背景技术

随着人们对电池性能的要求的提高，现有的锂离子二次电池体系的能量密度和安全性等方面的缺陷也愈加突出。在电动汽车领域，关于核心部件动力电池的自燃现象、续航里程不足、性能衰减、价格高昂等新闻报道屡见不鲜。作为4V级锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂(LiVPO₄F)，符合动力电池正极材料所需的结构稳定、高电压、大容量、可实现快速充放电等一系列要求。LiVPO₄F的理论能量密度达到655Wh·kg^-1，高出LiFePO₄约10％，而且其热稳定性和电化学稳定性方面均优于LiFePO₄，是替代LiFePO₄的优选材料之一。

但是由于含氟化合物在高温不稳定，易挥发等特性，所以在高温热处理发生碳热还原反应制备LiVPO₄F的过程中也就容易产生Li₃V₂(PO₄)₃等杂相，影响材料的充放电平台特性，造成活性物质首次充放电效率较低，降低材料比容量。

发明内容

本发明提出一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法，解决了相关技术中的材料存在杂相，充放电性能较差的问题。

本发明的技术方案如下：

一种氟磷酸钒锂/碳正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将V₂O₅粉末熔融后水淬得到V₂O₅溶胶；

S2、在V₂O₅溶胶中，加入LiF、NH₄H₂PO₄分散均匀后，加入碳源和额外氟源，持续搅拌至均匀得S2混合物；

S3、将S2混合物干燥研磨后高温煅烧，即得产品。

作为进一步的技术方案，所述步骤S1的具体操作为：

将V₂O₅粉末升温至750-950℃，保温至粉末完全熔融，将熔融的V₂O₅中加入水，恒温搅拌后除去残渣即得V₂O₅溶胶。

作为进一步的技术方案，所述V₂O₅溶胶的质量浓度为3％-6％。

作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，LiF、VO₅溶胶和NH₄H₂PO₄的摩尔比为1～1.08：1：1，碳源和额外氟源的使用量为所述LiF、VO₅溶胶和NH₄H₂PO₄三者总质量的1～2倍。