[发明专利]一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法

权利要求书

1.一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一：将天然戊醇和35％盐酸计量加入到氯化反应釜(1)中，升温进行氯化反应，反应液经碳酸氢钠溶液调节pH为中性，分出水层，得到氯戊烷；

步骤二：在氮气保护条件下，在格氏反应釜(12)中加入四氢呋喃和溴戊烷后，加入镁条进行反应得到格式试剂，再先后滴加氯戊烷和糠醛进行格氏反应，经中和水洗后，蒸馏回收四氢呋喃，得到2-呋喃基己醇；

步骤三：在高压反应釜(24)中加入去离子水和2-呋喃基己醇，高温高压条件下进行反应，得到氧代戊基环戊烯醇，然后通入氢气进行加氢反应，得到戊基环戊酮；

步骤四：以过氧乙酸为氧化剂，将戊基环戊酮进行氧化反应，经一系列分离提纯后得到天然丁位癸内酯香料产品。

2.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤一中，所述天然戊醇和35％盐酸的质量比为1：0.5～1：1.5。

3.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述镁条、四氢呋喃和溴戊烷的质量比为1～10：1～10：1，糠醛和氯戊烷的摩尔比1：0.5～1：1.5。

4.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤三中，所述2-呋喃基己醇与去离子水的质量比为1：5～1：20。

5.根据权利要求1所述的一种天然丁位癸内酯香料的生产方法，其特征在于，在步骤四中，所述过氧乙酸与戊基环戊酮的质量比为1：1～1：10。

6.一种天然丁位癸内酯香料的生产装置，包括氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)，其特征在于，氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)上分别设置有石墨冷凝器A(4-1)和石墨冷凝器B(4-2)，盐酸吸收液接收罐(5)分别通过石墨冷凝器A(4-1)和石墨冷凝器B(4-2)与氯化反应釜(1)和格氏反应釜(12)连接；

氯化反应釜(1)通过管道固定连接有天然戊醇高位槽(2)和盐酸高位槽(3)，氯化反应釜(1)通过物料泵和管道连接静置釜(6)，静置釜(6)的顶部通过管道与碳酸氢钠溶液高位槽(7)连接，静置釜(6)的底部通过物料泵和管道与蒸馏釜A(8)连接，蒸馏釜A(8)上的蒸馏釜塔节通过管道连接螺旋板换热器A(9)；

氯戊烷真空接收罐(10)分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器A(9)和溴戊烷高位槽(13)连接；

天然戊醇真空接收罐(11)通过管道和物料泵与螺旋板换热器A(9)和天然戊醇高位槽(2)连接；溴戊烷高位槽(13)分别通过管道和滴加泵A(17)与格氏反应釜(12)连接；溴戊烷高位槽(13)、四氢呋喃高位槽(15)和糠醛高位槽(16)分别通过管道和滴加泵与格氏反应釜(12)连接；

水洗釜A(18)分别通过物料泵和管道与格氏反应釜(12)和氢氧化钠溶液高位槽(19)连接；蒸馏釜B(20)分别通过物料泵和蒸馏釜塔节与水洗釜A(18)和螺旋板换热器B(21)连接；2-呋喃基己醇真空接收罐(22)分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B(21)和高压反应釜(24)连接；四氢呋喃真空接收罐(23)分别通过管道和物料泵与螺旋板换热器B(21)和四氢呋喃高位槽(15)连接；加氢反应釜(25)分别通过物料泵和管道与高压反应釜(24)和石油醚高位槽(27)连接，加氢反应釜(25)带有自动反冲洗过滤器(26)且通过自动反冲洗过滤器(26)与石油醚高位槽(27)和蒸馏釜C(28)连接；

加氢反应釜(25)釜底通过物料泵与高压反应釜(24)连接；戊基环戊酮真空接收罐(30)分别通过螺旋板换热器C(29)和物料泵与蒸馏釜C(28)和戊基环戊酮高位槽(33)连接；石油醚真空接收罐(31)分别通过螺旋板换热器C(29)和物料泵与蒸馏釜C(28)和石油醚高位槽(27)连接；戊基环戊酮高位槽(33)和硫酸高位槽(34)通过管道与氧化反应釜(32)连接；过氧乙酸高位槽(35)通过滴加泵B(36)与氧化反应釜(32)连接；水洗釜B(37)分别通过物料泵与氧化反应釜(32)和精馏釜(38)连接；产品真空接收罐(40)分别通过精馏塔螺旋板换热器(39)和管道与精馏釜(38)和产品暂存罐(41)连接。