[发明专利]一种从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法在审
申请号: | 202111576881.8 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114044528A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 杨运泉;杨涛;乔治强;李文松;李正科;王威燕;黄艳平;仵奎;王婉茹;刘文英 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C01D3/14 | 分类号: | C01D3/14;C01D3/18 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钢铁 冶金 烧结 溶剂 分离 回收 氯化钾 方法 | ||
1.一种从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)烧结灰水洗:采用两级连续逆流水洗方式,向烧结灰中加入工业水并加入分散剂进行搅拌,然后对悬浮液进行过滤,得到滤液和残渣;
(2)滤液净化:向步骤(1)所得的滤液中同时加入活性炭和碳酸钾在搅拌条件下进行吸附脱色和沉淀去杂,然后静置,经固液分离后得到净化液与沉淀残渣;
(3)净化液浓缩:将步骤(2)得到的净化液进行蒸发浓缩,当净化液蒸发浓缩至其中氯化钾浓度达到250g/L以上时,停止蒸发操作,得到一次母液;
(4)溶剂析晶:向步骤(3)得到的一次母液中加入有机溶剂在搅拌条件下进行溶剂析晶,然后静置、冷却到室温,过滤,滤液为二次母液,滤渣经干燥即得到氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,还包括步骤(4)后的有机溶剂的回收:对步骤(4)过滤所得二次母液进行减压蒸馏,回收所得有机溶剂经补充后循环用于步骤(3),所得的三次母液循环回用于步骤(3),或当三次母液中氯化钠达到200g/L时,将其完全蒸发生产融雪剂产品氯化钠。
3.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(1)中,烧结灰按照质量分数计的成分如下:K 10~20%、Na 2~5%、Ca 2~5%、Mg 0.1~0.5%、Pb 0~0.1%、余量为其它水不溶物;所述烧结灰的粒径为0.1~800μm。
4.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(1)中,水洗时,两级的温度均为20~35℃,固液质量比均为1:(3~6),搅拌转速均为80~200r/min,搅拌时间均为10~20min;所述分散剂在第一级水洗时加入,所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠,用量为烧结灰质量的0.06~0.10%。
5.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,活性炭的加入量为烧结灰质量的0.3~0.5%,碳酸钾的加入量为烧结灰质量的2.5~5.0%。
6.根据权利要求1所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(2)中,脱色和去杂过程的搅拌转速为80~200r/min,搅拌时间为10~30min。
7.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(2)中,脱色和去杂后,用稀盐酸调节水洗液的pH值在7~7.50。
8.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述蒸发浓缩在蒸发器中进行。
9.根据权利要求1或2所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,步骤(4)中,一次母液与有机溶剂的体积比为1:(1~3),所述有机溶剂为甲醇或乙醇;搅拌转速为60~120r/min、搅拌时间为10~30min,静置过程时间为40~100min、温度为室温。
10.根据权利要求9所述的从钢铁冶金烧结灰中溶剂析晶分离回收氯化钾的方法,其特征在于,所述甲醇的质量分数为95%以上,所述乙醇的质量分数为85%以上;所述有机溶剂的回收中,回收的甲醇溶液质量分数要求达到95%以上,或回收的乙醇溶液质量分数要求达到85%以上。
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