[发明专利]一种全氟联苯的制备方法

权利要求书

1.全氟联苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将五氟苯胺与酸成盐，加入亚硝酸钠水溶液制成重氮盐；接着加入五氟苯甲酸盐，升温直至反应结束；趁热分出油层，所得油层常压蒸馏出轻组分后，减压蒸馏得到全氟联苯；五氟苯胺与酸中氢离子摩尔比为1：5.0-10.0；五氟苯胺与酸混合温度10-50℃，保持2-5h；五氟苯胺与亚硝酸钠摩尔比为1：1.0-2.0；亚硝酸钠与水质量比为1：4.5-8；亚硝酸钠水溶液滴入温度为-5-10℃，五氟苯胺与五氟苯甲酸盐摩尔比为1：1.0-1.5；升温反应温度为20-80℃，当反应无气体放出时，维持80℃保温1-3h。

2.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：酸为硫酸、盐酸、氢氟酸、磷酸或硝酸，与水按质量分数10-40％制成水溶液。

3.根据权利要求2所述全氟联苯制备方法，其特征在于：酸为硫酸、盐酸、氢氟酸、磷酸或硝酸，与水按质量分数20-40％制成水溶液。

4.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：五氟苯胺与酸中氢离子摩尔比为1：6.0。

5.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：五氟苯胺与亚硝酸钠摩尔比为1：1.1。

6.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：亚硝酸钠与水质量比为1：5。

7.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：亚硝酸钠水溶液滴入温度为5℃。

8.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：五氟苯甲酸盐选自五氟苯甲酸钠或五氟苯甲酸铯。

9.根据权利要求8所述全氟联苯制备方法，其特征在于：五氟苯甲酸盐为五氟苯甲酸铯。

10.根据权利要求1所述全氟联苯制备方法，其特征在于：五氟苯胺与五氟苯甲酸盐摩尔比为1：1.1。

11.根据权利要求1所述的全氟联苯制备方法，其特征在于：热分层温度为70-80℃；先常压100℃蒸馏出轻组分，然后真空-0.7Mpa至-0.9Mpa，热媒温度140-210℃蒸出全氟联苯。