[发明专利]一种TiB2

说明书

本申请公开了一种TiB₂粉体制备方法，包括以下步骤：配置硼酸混合溶液；配置有机钛混合溶液；制备硼钛混合溶胶；制备硼钛混合凝胶；制备TiB₂前驱体；制备TiB₂粉体。本申请采用真空微波炉合成TiB₂粉体，具有合成温度低、合成时间短、能源利用率高、加热效率高、易于操作、无污染，且合成条件温和的优点。

技术领域

本申请涉及粉体制备技术领域，特别是涉及一种TiB₂粉体制备方法。

背景技术

二硼化钛(TiB₂)具有高熔点、高弹性模量、高硬度、高导电性、高导热性、低热膨胀系数、良好的耐磨损和耐腐蚀以及化学稳定性等优点，不仅是一种高潜力的陶瓷材料，更可以作为强化颗粒加入到合金中形成复合材料，改善合金性能。TiB₂不论是用于陶瓷材料领域还是复合材料领域，材料的微观组织和机械性能都会受到TiB₂粉末特性的影响，因此对TiB₂粉体的活性、纯度、粒径提出了更高的要求，需要制备活性高、纯度高、粒径小的TiB₂粉体。

目前已有诸多合成TiB₂的方法，如气相反应法、电热、化学气相沉积、燃烧合成法等，但这些工艺都需要较高的温度或较长的生产周期，而且合成的粉体通常有较粗的颗粒和较低的纯度，且粉体容易团聚，不利于提高材料的性能。

因此，如何提供一种TiB₂合成方法，能够制得纯度高、粒径小的TiB₂粉体，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的第一个目的为提供一种TiB₂粉体制备方法；本申请采用真空微波炉合成TiB₂粉体，具有合成温度低、合成时间短、能源利用率高、加热效率高、易于操作、无污染，且合成条件温和的优点。

本发明提供的技术方案如下：

一种TiB₂粉体制备方法，包括以下步骤：

配置硼酸混合溶液：按硼酸与钛酸丁酯的硼钛摩尔比为(3.5-4.5):1取硼酸，按蔗糖与钛酸丁酯的碳钛摩尔比为(5-7):1取蔗糖，将硼酸、蔗糖与乙醇混合均匀，即为溶液A；

配置有机钛混合溶液：按照以上硼酸与钛酸丁酯的硼钛摩尔比取钛酸丁酯；按照钛酸丁酯和乙酰丙酮的质量比为(2.0-3.0):1取乙酰丙酮，将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合形成有机钛混合溶液，即为溶液B；

制备硼钛混合溶胶：将溶液A与溶液B混合，得到硼钛混合溶胶；

制备硼钛混合凝胶：将硼钛混合溶胶在60-80℃下热处理，得到硼钛混合凝胶；

制备TiB₂前驱体：将硼钛混合凝胶冷冻干燥12-18h，机械研磨得到TiB₂前驱体；

制备TiB₂粉体：将TiB₂前驱体在惰性气氛中，升温至650～700℃保温1-1.5h，继续升温至980～1050℃，保温1-2h，后随炉降至室温，即得TiB₂粉体。

优选地，配置硼酸混合溶液时，将硼酸与蔗糖混合得到混合物，向混合物中加入乙醇，制成硼酸浓度为3-8mol/L的混合溶液，即为溶液A。

优选地，加入乙醇后，加热至40℃-50℃，搅拌，制备混合溶液。

优选地，将乙酰丙酮缓慢加入到正在搅拌的钛酸丁酯中形成有机钛混合溶液。

优选地，制备硼钛混合溶胶时，将溶液A置于超声搅拌器中，将溶液B缓慢倒入，搅拌1h-1.5h后，得到硼钛混合溶胶。