[发明专利]一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法有效
申请号: | 202111570051.4 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114471187B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 刘毅;纪涛涛 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 潘小铁;刘琦 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 制备 zif 分子筛 方法 | ||
1.一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将ZnO前驱体层修饰的多孔载体固定后置于反应釜中;
(2)将分别预冷到-80 ~ 10 ℃的Zn2+溶液和Hmin溶液快速混合形成低温前驱体溶液,并将其装入上述反应釜中,于-80 ~ 10 ℃下进行低温反应;
(3)反应结束后,将反应液温度回升至室温,最后经洗涤和干燥即得到连续致密的ZIF-8分子筛膜;
所述ZIF-8分子筛膜具有可调控的晶粒尺寸和结晶度以及合适的连生状态和厚度,其晶粒尺寸为30 nm ~ 1 μm,厚度为50 nm ~ 1 μm;其对C3H6/C3H8的选择性为39 ~ 218,C3H6的渗透通量为1 ~ 47 ×10-8 mol m-2 s-1 Pa-1。
2.如权利要求1所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于:步骤 (1) 中所述的ZnO前驱体层修饰工艺包括溶胶-凝胶法、液相生长法、相转换法、物理气相沉积法、化学气相沉积法或原子层沉积法;所述的多孔载体的种类包括多孔金属、多孔碳化物、多孔金属氧化物或多孔非金属氧化物;所述的多孔载体的结构包括平板结构、管式结构、卷式结构或中空纤维结构。
3.如权利要求1所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于:步骤 (2) 中所述的Zn2+溶液的金属源为Zn2+无机盐或Zn2+配合物中的至少一种;Zn2+溶液和Hmin溶液的溶剂为有机溶剂或有机溶剂/水混合溶剂,其中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种。
4.如权利要求1或3所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在:步骤 (2)中所述的低温前驱体溶液中Zn2+的浓度为1~100 mM;Hmin与Zn2+的摩尔比为2~500;溶剂中有机溶剂和水的体积比大于等于0.05。
5. 如权利要求1所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于:步骤 (2)中所述的低温反应的单次反应周期为10 min ~ 120 h。
6. 如权利要求1所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于:步骤 (2)中溶液预冷温度与低温反应温度的温差小于等于20 ℃。
7. 如权利要求1或6所述的一种低温制备ZIF-8分子筛膜的方法,其特征在于:步骤(2) 中所述的低温反应温度为-50 ℃ ~ 0 ℃。
8.一种权利要求1所述的方法得到的ZIF-8分子筛膜。
9.一种权利要求8所述的ZIF-8分子筛膜在C3H6/C3H8气体分离中的应用。
10. 如权利要求9所述的ZIF-8分子筛膜在C3H6/C3H8气体分离中的应用,其特征在于:气体进料压力为1 ~ 30 bar,C3H6分压比为0.01 ~ 0.995,采用渗透测通入惰性吹扫气或抽真空模式进行气体渗透性能测试。
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