[发明专利]芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202111565513.3 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114106403B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 韩祥生;蔡红珍;张顺一;杨科研;任俊超;高锋 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L77/10;C08K3/30;B01J13/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 淄博市众朗知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人: | 张宁;程强强 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维 硫化 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶,其特征在于:以重量份数计,包括以下原料:芳纶纳米纤维分散液40-60份、二硫化钨0.1-1份;芳纶纳米纤维分散液的浓度为0.1-10mg/ml;
其中:
所述的芳纶纳米纤维分散液的制备方法,由以下步骤组成:
(1)用乙醇清洗短切芳纶纤维,然后于40-100℃干燥1-2h;
(2)依次将烘干后的短切芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜和超纯水加入反应容器中,密封,于300-800r/min的转速下磁力搅拌6-8天,制备得到芳纶纳米纤维分散液;
步骤(2)中二甲基亚砜与超纯水的体积比为25-30:1;
步骤(2)中氢氧化钾与二甲基亚砜和超纯水混合溶液的质量体积比为1-1.5:200;
步骤(2)中制备得到的芳纶纳米纤维分散液的浓度为0.1-10mg/ml。
2.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶,其特征在于:以重量份数计,包括以下原料:芳纶纳米纤维分散液50份、二硫化钨0.5份。
3.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶,其特征在于:步骤(1)中短切芳纶纤维的长度为3-50mm,直径为0.2-0.25mm;
步骤(1)中采用乙醇清洗短切芳纶纤维3-4次,去除表面杂质。
4.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶,其特征在于:步骤(2)中二甲基亚砜与超纯水的体积比为25:1;
步骤(2)中制备得到的芳纶纳米纤维分散液的浓度为5mg/ml。
5.一种权利要求1所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:
(1)按重量份数称取二硫化钨和芳纶纳米纤维分散液,将二硫化钨加入芳纶纳米纤维分散液中得到混合体系;
(2)对步骤(1)得到的混合体系进行超声处理;
(3)对超声后所得混合体系进行离心,离心后取上清液,得到芳纶纳米纤维/二硫化钨分散液;
(4)将步骤(3)得到的芳纶纳米纤维/二硫化钨分散液滴入超纯水中浸泡,分散液质子化凝固成型,固液分离得到芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶;
(5)将步骤(4)得到的芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶置于超纯水中,置换除去芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶中剩余的氢氧化钾/二甲基亚砜混合溶液;
(6)将步骤(5)得到的芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶置于叔丁醇溶液中,置换除去芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶中的超纯水;
(7)将步骤(6)得到的芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶冷冻干燥即可得到芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶。
6.根据权利要求5所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中采用超声波清洗机进行超声处理,超声时间为8-12h,超声温度为35-40℃,超声频率40KHz,超声功率700W;
步骤(3)中采用台式高速离心机进行离心,转速设置为3000-4000r/min,离心时间为10-20min;
步骤(4)中超纯水与芳纶纳米纤维/二硫化钨分散液的体积比为6-7:1,浸泡时间为1-2h。
7.根据权利要求5所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(5)中超纯水与芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶的体积比为8-10:1,置换次数为8-10次,每次置换时间为2-3h;
步骤(6)中叔丁醇溶液与芳纶纳米纤维/二硫化钨水凝胶的体积比为3-5:1,置换次数为3-5次,每次置换时间为1-2h,叔丁醇溶液体积分数为40-60%。
8.根据权利要求5所述的芳纶纳米纤维/二硫化钨气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(7)中采用冷冻干燥机进行冷冻干燥,冷冻干燥温度为-40~-80℃,冷冻干燥时间为24~48h。
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