[发明专利]一种超低游离甲醛含量耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法及应用于商用地板基材

权利要求书

1.一种超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A.反应釜内投入甲醛和水，加热物料至58℃，用氢氧化钠溶液调整pH值至6.5左右；

B.加入聚乙烯醇、第一次尿素和第一次三聚氰胺，反应釜内温度会降低到50℃左右，此时甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M)为2.4～2.8；

C.当温度70℃左右时加入第二次三聚氰胺和第二次尿素，体系温度75℃左右时将反应液pH值调到5.3～5.5，甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M)为2.0～2.3，pH值优选5.4；

D.当黏度为15～16秒(30℃，涂-4杯)或在45℃水中有白色雾点时，加入第三次三聚氰胺和第三次尿素，继续缩聚反应20分钟左右，最终黏度为19～21秒(30℃，涂-4杯)或30℃水有颗粒，甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M)为1.3～1.5，最终黏度优选20秒；

E.当黏度达到要求，立即加入对甲苯磺酰胺，然后用氢氧化钠溶液终止反应，调整pH值至8.0后加入第四次尿素，此时甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M)为0.9～1.0；在不高于80℃保温10min，加入第五次尿素，此时甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M))为0.78～0.83，保温15min；

F.保温结束后，降温至45℃，调节pH值为8.0～8.5，出料；

上述参加反应的各种物料，三聚氰胺重量占树脂总重量的15～25％，甲醛与尿素和三聚氰胺的摩尔比F/(U+1.5M)为0.78～0.83，聚乙烯醇添加量占树脂总重量的0.5～1.5％，对甲苯磺酰胺添加量占树脂总重量的0.2～0.6％。

2.根据权利要求1所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述第一次尿素占尿素总重量比为34～38％；第一次三聚氰胺占三聚氰胺总重量比为5～10％。

3.根据权利要求1所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述第二次尿素占尿素总重量比例为4～8％；第二次三聚氰胺占三聚氰胺总重量比例为20～25％。

4.根据权利要求1所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述反应温度不超过90℃。

5.根据权利要求1所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤D中所述第三次尿素占尿素总重量比例为10～14％；第三次三聚氰胺占三聚氰胺总重量比例为70～75％。

6.根据权利要求1所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤E中所述第四次尿素占尿素总重量比例为32～36％，第五次尿素占尿素总重量比例为10～14％。

7.根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂，其特征在于：所制得树脂的pH值为8.0～8.5，黏度14～17秒(25℃，涂-4杯)，固含量54±1％，固化时间170～230秒，游离甲醛含量0.010～0.050％。

8.一种权利要求7所述超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的应用，其特征在于：将其应用于人造板的制造，特别是超低甲醛释放量商用地板基材的制造。

9.根据权利要求8所的超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的应用，其特征在于：包括以下步骤：木材剥皮→削片→筛选→水洗→预蒸煮→蒸煮→热磨→调施胶→干燥→分选→铺装→预压→热压→冷却→调质养生→砂光锯切→检验分等→包装入库，其中：所述调施胶步骤中，在纤维喷出的管道中施加超低游离甲醛含量耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂，施胶量绝干树脂占绝干纤维重量比为14～20％；同时施加潜伏性固化剂，添加量为绝干树脂重量的1.5～3.5％；进一步地，所述潜伏性固化剂，由草酸、丙二酸、有机盐酸、有机醇胺、氨基磺酸铵中的一种或几种以任意比混合而成。

10.根据权利要求8所的超低游离甲醛含量的耐水性三聚氰胺改性脲醛树脂的应用，其特征在于：所述热压步骤中，在170～240℃温度条件下对板坯进行热压，压力因子为7.8～8.3s/mm。采用连续热压工艺，热压温度和热压压力设置如下：采用五段温度分区：235±5℃，233±5℃，205±5℃，185±5℃，175±5℃；热压压力分布：入口段压力升至2.8～3.4MPa，反弹段压力逐步降至1.8～2.5MPa，芯层保温段逐步降至0.1～0.3MPa，定厚段压力1.0～1.5MPa。