[发明专利]一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法

说明书

本发明涉及一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，其特征在于：（1）配制体积浓度为80%～90%甲醇溶液，采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50‑60%的甲醇溶液参与氯化反应；（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，匀速升温至90‑95℃，并保持在此温度期间内2.5‑3.5h；（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，蒸汽加热至110～120℃，进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇；（4）预热釜蒸发结束后，采用负压抽至升华反应釜，进行升华反应。本发明优点：废水量由原来的1100L～1200L/釜降至200 L～300L/釜，工艺更短，更易操作，麦芽酚升华得率由原来的约61%提高至约63%，解决了需要定期清理预热釜、升华釜结垢问题。

技术领域

本发明属化工生产技术领域，涉及麦芽酚的生产领域，具体涉及一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法。

背景技术

麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化水解工段后生成的麦芽酚粗品中含有大量沥青副产物，目前对麦芽酚粗品的提取多是在氯化水解反应结束后，将物料放入中和釜中，加液碱进行调PH值，当PH值调至3.0～3.5之间再静置分层，对上层水溶液进行冷冻结晶（置于5℃下冷却2h）、离心得麦芽酚粗品；该方法使用液碱进行中和，从而产生大量高浓度无机盐氯化钠污水。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有麦芽酚氯化工段水解反应结束后使用液碱调中和，产生大量高浓度无机盐氯化钠污水的问题；提供一一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法，包括氯化工段、升华工段；其特征在于：在氯化工段后不加液碱进行中和，直接进入升华工段；

具体步骤如下：

（1）配制体积浓度为80%～90%甲醇溶液，采用该浓度的甲醇溶液替代原浓度50-60%的甲醇溶液参与氯化反应；

（2）氯化反应结束后，将氯化液送至水解釜进行蒸馏，匀速升温至90-95℃，并保持在此温度期间内2.5-3.5h；

（3）水解蒸馏结束后，将物料送至预热釜，蒸汽加热至110～120℃，进一步除去物料中剩余的氯化氢、水、甲醇；

（4）预热釜蒸发结束后，采用负压抽至升华反应釜，进行升华反应。

进一步，所述物料在预热釜内的蒸发时间为3～4h。

进一步，所述步骤（4）中负压为≤-0.06MPa。

本发明通过在氯化反应中，提高甲醇溶液中甲醇的比重，一方面减少了用水量，另一方面在水解釜内，因甲醇的比重增加，酸的消耗量也增加；因此通过将预热釜的温度由原来的70-90℃提高至110～120℃，从而蒸发除去物料中的残留少量的甲醇、水及氯化氢。

本发明的优点：

1.通过在氯化反应阶段提高甲醇溶液中甲醇的比重，减少了废水的产生（废水量由原来的1100L～1200L/釜 降至200 L～300L/釜），从而从根本上解决了高盐废水难处理问题；

2.本发明工艺更短，更易操作：本发明取消了使用液碱进行调中和，然后进行静置分层的工艺流程，大大简化了生产流程，大大降低了麦芽酚生产中高盐废水的产生量，同时氯化水解液中因为不需要液碱调PH，使得其不含有高沸点的无机盐氯化钠，进而避免在升华提纯过程中造成夹带麦芽酚，使得升华提纯得率降低的问题，进而提高了麦芽酚升华得率（由原来的约61%提高至约63%），降低能源消耗；降低了原材料消耗，改变以往氯化水解、升华工段的繁琐操作，提高了市场竞争力；