[发明专利]一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法

权利要求书

1.一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，以纯度为99％的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有预先配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积，利用电化学原理，将氧化石墨烯、TiN纳米粒子与金属镍在合金钢基体表面实现共沉积，以制备添加氧化石墨烯的纳米镍基金属陶瓷复合层。

2.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述镀液包括硫酸镍、水、硼酸、活化剂、氧化石墨烯和TiN纳米粒子、一种或两种以上的无机盐、碱。

3.如权利要求2所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/l。

4.如权利要求2所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述镀液保持TiN纳米粒子浓度为0～30g/l。

5.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述碱性溶液中含80g/l～100g/l的氢氧化钠、50g/l～60g/l的磷酸钠，3g/l～5g/l的洗衣粉。

6.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述活化温度为室温，活化时间为10s～20s。

7.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述电沉积工艺为：正向电压为5V～12V、反向电压为5V～12V，阴极电流密度为1A/dm²～6A/dm²，超声波频率为45kHz～80kHz，超声波功率为150W～300W，正向脉冲占空比为20％～50％，机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。

8.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，具体步骤为：

步骤(1)：按主盐配方配制基础电解液，主盐配方有以下浓度组分构成：硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)250g/l-350g/l，氯化铵(NH₄Cl)10g/l-20g/l，硼酸(H₃BO₃)20g/l-35g/l，十二烷基硫酸钠(CH₃(CH₂)₁₁OSO₃Na)0.1g/l；

步骤(2)：用去离子水将氧化石墨烯悬浮液、TiN纳米粒子与十二烷基硫酸钠混合，施加一定强度的超声波及机械搅拌作用对混合液进行充分悬浮及分散，将分散后的混合液加入步骤(1)所配制的基础电解液中，就得到制备添加氧化石墨烯的镍基纳米金属陶瓷复合层所需要的镀液，并对镀液再次置于超声场中进行分散；

步骤(3)：调节镀液的pH值到工艺规范；

步骤(4)：以高纯度的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有按照步骤(2)和步骤(3)配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积。

9.如权利要求8所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，步骤(2)所述对氧化石墨烯、TiN纳米粒子与十二烷基硫酸钠混合液进行充分悬浮及分散，工艺条件优选为：超声波功率180W，作用时间20min；

步骤(2)所述对镀液再次置于超声场中进行分散，工艺条件优选为：超声波功率200W，作用时间10min。

10.如权利要求8所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，步骤(3)所述调节镀液的pH值到工艺规范，pH值优选为3.8-4.5；

步骤(4)所述将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，优选地，阴阳极面积之比大约为2:3，两极间距为25mm。