[发明专利]一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法

权利要求书

1.一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、采用熔融的低熔点合金对辐照后的锆合金进行镶嵌固定以得到可导电的锆合金镶嵌试样；

步骤2、将镶嵌固定后的所述锆合金试样进行机械性的研磨和抛光，使所述锆合金试样表面平整且光亮；

步骤3、向电解抛光装置中倒入按比例配置的电解抛光液，并将所述锆合金试样安装在电解抛光装置中；

步骤4、调节电解抛光参数，对所述锆合金试样进行电解抛光；

步骤5、利用带EBSD探测器的扫描电镜对电解抛光后的锆合金试样进行观察，通过判断是否获得清晰的电子衍射菊池线，来判断是否成功制备出辐照后发锆合金的EBSD试样。

2.根据权利要求1所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述熔融的低熔点合金是由44.5wt％铅+55.5wt％铋组成的铅铋共晶合金。

3.根据权利要求1所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述电解抛光液为由60％甲醇+20％乙二醇丁醚+20％高氯酸组成的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述电解抛光装置包括直流电源、溶液槽、温度调节机构以及用于检测所述电解抛光液温度的温度检测机构；

所述溶液槽内设置有在电极过程中作为阴极且不溶于所述电解抛光液的金属板，所述直流电源的负极通过导线与所述金属板电连接，所述金属板上固定连接有用于放置所述锆合金试样的基座，所述基座不与所述电解抛光液反应，所述锆合金试样的下表面浸泡在所述电解抛光液中，且所述锆合金试样的下表面与所述金属板之间具有距离且平行设置，所述锆合金试样的上方设置有在电极过程中作为阳极的金属棒，所述直流电源的正极通过导线与所述金属棒电连接；

所述温度调节机构为电动喷壶，所述电动喷壶的喷嘴位于所述电解抛光液的上方，所述电动喷壶内存储有具有制冷效果的液态气体，且所述液态气体不与所述电解抛光液发生化学反应。

5.根据权利要求4所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述基座的上设置有用于放置所述锆合金试样的放置槽，上下贯穿所述放置槽的底部设有开口，且所述开口的水平面的截面至少有一条边的边长小于所述放置槽在水平面的截面的边长，所述锆合金通过所述开口与所述电解抛光液接触。

6.根据权利要求4所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述金属板与所述基座通过螺钉连接，所述螺钉不与所述电解抛光液反应。

7.根据权利要求4所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述温度检测机构包括用于测量电解抛光液的温度的温度传感器和温度显示器，所述温度传感器与所述温度显示器电连接。

8.根据权利要求4-7任一所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述电解抛光参数包括代表所述直流电源的电压的电解抛光电压、以及代表所述电解抛光液的温度的电解抛光温度。

9.根据权利要求8所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述电解抛光电压为20V。

10.根据权利要求8所述的一种辐照后锆合金的EBSD试样制备方法，其特征在于，所述电解抛光温度的范围为-25℃～-20℃。