[发明专利]三明治结构石墨烯/四硫化二钴合镍电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了三明治结构石墨烯/四硫化二钴合镍电极材料的制备方法，具体为：首先，将石墨箔用作阳极，铂丝用作阴极，进行电化学剥离，之后溶于去离子水中，将形成的石墨烯离心液抽滤成膜；再将NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和尿素混合，进行水热处理，得到NiCo(OH)粉末；将NiCo(OH)粉末、硫脲与H₂O混合，进行水热反应，得到磁NiCo₂S₄；将NiCo₂S₄溶于去离子水中，倒在之前形成的膜上，并抽滤，形成双层膜；将石墨烯离心液倒在双层膜上，并再次抽滤成膜，干燥，即可。本发明的三明治结构电极材料，促进了离子和电子的传输；NiCo₂S₄在夹层中间，提供部分赝电容，提高了材料的电化学性能。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及三明治结构石墨烯/四硫化二钴合镍(NiCo₂S₄)电极材料的制备方法。

背景技术

随着人类社会对能源的需求，锂离子电池、燃料电池、太阳能电池和超级电容器等新型储能和转换装置的研发至关重要。其中，超级电容器由于同时兼具电池高的能量密度和传统电容器大的功率密度等优点，近些年来受到科学界广泛关注。作为一种优异的超级电容器电极材料，石墨烯具有良好的导电性、优异的电子迁移率和大的比表面积。但由于范德瓦尔斯力和π-π键堆垛的作用，溶液或基底上的石墨烯在制备、保存和测试等过程中容易发生不可逆的团聚，这不利于其比表面积的充分利用。

自支撑石墨烯(SGr)因具有良好的力学强度和较高的表面能，其产生的褶皱形貌在一定程度上减少了这种团聚。但SCr本质上仍旧是双电层电容，这就导致电容普遍较小，难以满足实际应用中的能量需求。将SCr与导电聚合物复合可明显改善电容性能。将石墨烯与镍钴硫化物结合获得三明治结构的复合材料为超级电容器电极制备的一种有效方法。

发明内容

本发明的目的是提供三明治结构石墨烯/NiCo₂S₄电极材料的制备方法，解决了现有电极材料制备中掺杂集流体和粘结剂导致的导电性低、稳定性差的问题。

本发明所采用的技术方案是，三明治结构石墨烯/NiCo₂S₄电极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将石墨箔用作碳电极，即阳极，铂丝用作阴极，用于石墨的电化学剥离，得到剥离石墨烯；

步骤2、将剥离石墨烯溶于去离子水中，进行超声，然后离心，形成石墨烯离心液；

步骤3、将石墨烯离心液抽滤成膜；

步骤4、将NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和尿素混合，进行超声处理，再转入高压反应釜中进行水热处理，得到水热产物；将水热产物用去离子水进行真空过滤，干燥，得到NiCo(OH)粉末；

步骤5、将NiCo(OH)粉末、硫脲与H₂O混合，超声处理，之后转入高压反应釜中进行水热反应，将得到的水热产物用去离子水进行真空过滤，得到磁性粒子NiCo₂S₄；

步骤6、将磁性粒子NiCo₂S₄溶于去离子水中，混合均匀，超声之后倒在步骤3形成的膜上，并抽滤成膜；

步骤7、将步骤2中的石墨烯离心液倒在步骤6形成的膜上，并再次抽滤成膜，干燥，即可得到三明治结构的剥离石墨烯-NiCo₂S₄-剥离石墨烯电极材料。

本发明的特点还在于，