[发明专利]一种苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物的连续制备工艺

权利要求书

1.一种苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物的连续制备工艺，具体步骤包括：

(1)将苯甲酸衍生物及缚酸剂溶于溶剂中配成物料A，把二苯基氯化膦衍生物溶于溶剂中配置为物料B，物料A和B经预热后按一定配比连续泵入控制温度的微通道反应器1中合成式Ⅰ结构所示苯甲酰亚膦酸酯衍生物；

(2)微通道反应器1流出物料C保温进入离心萃取机进行液液连续分离，含有式Ⅰ化合物的轻组分D直接进入下步反应，分离出来的重组分E回收缚酸剂；

(3)轻组分D与催化剂按一定配比连续泵入控制温度的微通道反应器2中进行重排反应得到含有式Ⅱ结构所示苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物的物料F；

(4)物料F连续进入薄膜蒸发器脱除溶剂后得到物料G；

(5)物料G与重结晶剂混合溶解后进入OSLO结晶器连续结晶得到目标产品；

式Ⅰ或式Ⅱ中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈、R₉可以各自独立是H、C₁-C₁₂的烷基、C₃-C₅烯基、C₅-C₁₂环烷基、未被取代的苯基或被卤素、C₁-C₁₂的烷基、C₁-C₄烷氧基或-COO(C₁-C₄烷基)取代的苯基；所述C₁-C₁₂的烷基也可被OH、SH、C₁-C₄烷氧基、CN、卤素或-COO(C₁-C₄烷基)所取代。

2.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(1)所述缚酸剂为N-烷基咪唑或N,N-二甲基苯胺，其用量为苯甲酸衍生物物质的量的1.05-1.2倍。

3.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(1)所述溶剂为苯类化合物、酯类化合物、氯代烷烃类化合物和醚类化合物中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(1)控制微通道反应器1反应温度为60-120℃。

5.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(1)中物料A中苯甲酸衍生物与物料B中二苯基氯化膦衍生物的物质的量之比为1:1。

6.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(3)所述催化剂为三烷基卤硅烷，其用量为式Ⅰ结构化合物物质的量的0.01-0.2倍。

7.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(3)控制微通道反应器2温度为0-200℃。

8.根据权利要求1所述苯甲酰基二苯基氧化膦衍生物连续生产工艺，其特征在于步骤(5)中重结晶剂为低级醇与水的混合物、乙酸乙酯与石油醚混合物和丙酮与石油醚的混合物中的一种或几种。