[发明专利]含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂及其合成方法在审
申请号: | 202111545548.0 | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN114133576A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 李景汉;冯才敏;黄志鑫 | 申请(专利权)人: | 广东金科新材料有限公司 |
主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C08G79/02 |
代理公司: | 佛山市科顺专利事务所 44250 | 代理人: | 梁红缨 |
地址: | 510700 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 苯环 结构 磷酸酯 阻燃 及其 合成 方法 | ||
1.一种含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂,其特征在于,其分子结构式如下式所示:
式中:X是P或P=O中的一种;Y是O、S或NH;R为含1-18个碳的直链或支链烷基,苯基、带取代基的苯基或含1-18个碳的直链或支链烷氧基,苯氧基、带取代基的苯氧基中的一种;R1、R2、R3和R4均为H或含1-18个碳的直链或支链烷基中的一种,m和V均为1-4的自然数,n≥50。
2.根据权利要求1所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于:将含苯环单体、水、碱加入到容器中,搅拌溶解后,加入还原剂,然后滴加含磷二氯单体的溶液,加入催化剂,快速搅拌,控制反应温度,反应2-8小时;反应结束后,静置分层,取下层溶液加水洗涤三次,烘干得到产物;含苯环单体与含磷二氯单体的摩尔比为1:1,碱与含苯环单体的摩尔比为1.5:1-5:1,还原剂添加量是含苯环单体0.1%-10%,催化剂添加量是含苯环单体0.01%-2%,含磷二氯单体溶液的溶度为5%-50%,水与含苯环单体质量比为10:1-3:1;
所述含苯环单体的分子结构式如下式所示:
式中:Y是O、S或NH;R1、R2、R3和R4为H或含1-18个碳的直链或支链烷基中的一种;m和V均为1-4的自然数;
所述含磷二氯单体的分子结构如下式所示:
式中:X是P或P=O中的一种;R是含1-18个碳的直链或支链烷基,苯基、带取代基的苯基或含1-18个碳的直链或支链烷氧基,苯氧基、带取代基的苯氧基中的一种。
3.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述含磷二氯单体滴加速度为1mL/min~1000mL/min。
4.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种或两者的混合液,溶剂用量与水的用量为3:1-1:3。
5.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者他们的混合物,用量与含磷二氯单体的摩尔比为3:1-2:1。
6.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述催化剂是苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵,吡啶,三丁胺等,18冠6、15冠5、环糊精,季膦盐中的一种,用量是含磷二氯单体质量的0.1‰-1%。
7.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、草酸、草酸钠、草酸钾中的一种或混合物,用量是含磷二氯单体质量的1‰-5%。
8.根据权利要求2所述的含有苯环结构的聚磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于所述搅拌速度是500-3000r/min。
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