[发明专利]一种碳分子筛的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：S1.首先将无烟煤进行破碎筛分；S2.将筛分后的无烟煤在惰性气体条件下进行炭化反应；S3.在所述碳化反应完成后，采用氢氧化钾和碳酸钾对炭化反应后的物料进行活化处理；S4.将经过活化处理后的物料进行洗涤、干燥和筛分后即得碳分子筛。本发明通过合理控制炭化反应后的物料与氢氧化钾和碳酸钾的质量配比能调整碳分子筛的比表面积和孔径分布，在活化完成后，不需要在对碳分子筛进行孔径均一化，也能使碳分子筛具有较为均匀的孔隙及较大的比表面积和较大的孔容，在节省工序的同时也进一步降低成本。

技术领域

本发明属于无机化学领域，尤其涉及一种碳分子筛的制备方法。

背景技术

碳分子筛(Carbon molecular sieves，CMS)是一种高选择性的炭质吸附剂，其孔隙介于沸石和活性炭之间，主要由1nm以下微孔和大孔组成，孔隙分布较为集中。由于其特殊的孔隙结构，作为吸附剂或载体在石油化工、煤化工、环保治理等领域具有巨大的应用潜力，尤其在变压吸附气体分离领域的应用最多，在空分制氮、焦炉气中氢气回收工业领域已经成功应用，在CO₂捕捉，CH₄/N₂分离，煤层气浓缩等领域具有巨大的应用前景。

现有技术方法常采用水蒸气活化法，不仅碳收率偏低，且活化时间长，提高吸附容量的同时，孔径分布变宽，而碳沉积法，一般以活性炭为前驱体，然后以焦油浸渍或者烷烃炭化处理，工艺复杂，控制较难。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种碳分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：

S1.首先将无烟煤进行破碎筛分；

S2.将筛分后的无烟煤在惰性气体条件下进行炭化反应；

S3.在所述碳化反应完成后，采用氢氧化钾和碳酸钾对炭化反应后的物料进行活化处理；

S4.将经过活化处理后的物料进行洗涤、干燥和筛分后即得碳分子筛。

根据本发明的一个方面，在步骤S1中，所述无烟煤的灰分占无烟煤重量的12％。

根据本发明的一个方面，在步骤S1中，所述筛分后无烟煤的粒度为4-32目。

根据本发明的一个方面，在步骤S2中，所述炭化反应时的温度为500℃，炭化时间为1h。

根据本发明的一个方面，在步骤S3中，所述炭化反应后的物料与氢氧化钾和碳酸钾的质量比为：1:0.2-2:0-1.5。

根据本发明的一个方面，在步骤S3中，活化反应步骤为:

a).首先将所述炭化反应后的物料与所述氢氧化钾和所述碳酸钾在惰性气体条件下的活化反应温度为350-550℃，保持0.5h；

b).再将活化反应温度升高至650-800℃保持0.5-1.5h后，活化结束。

根据本发明的一个方面，在步骤S4中，将活化反应后的物料洗涤至PH为7-9。

根据本发明的一个方面，在步骤S4中，所述筛分后得碳分子筛的粒度为4-32目。

根据本发明的一个方案，采用以无烟煤为直接原料，通过调整活化剂的配比以及活化工艺的控制，直接活化出来比表面积大，微孔占比高，孔径分布窄的碳分子筛。

根据本发明的一个方案，通过合理控制炭化反应后的物料与氢氧化钾和碳酸钾的质量配比能调整碳分子筛的比表面积和孔径分布，在活化完成后，不需要在对碳分子筛进行孔径均一化，也能使碳分子筛具有较为均匀的孔隙及较大的比表面积和较大的孔容，在节省工序的同时也进一步降低成本。

附图说明

图1示意性表示本发明的一种碳分子筛的制备方法的流程图；