[发明专利]一种高纯铟的提纯方法

说明书

本发明公开了一种高纯铟的提纯方法，该方法是将氯化铵与3～4N粗铟通过卤化反应，得到一氯化铟；将一氯化铟进行氧化除杂，得到去杂一氯化铟；将去杂一氯化铟经过常压蒸馏并将一氯化铟蒸气通入水中进行歧化反应析出金属铟；将金属铟经过真空蒸馏，得到7N高纯铟。该方法对粗铟初始要求低，由3～4N级粗铟提纯获得6～7N级高纯铟，且该方法操作简单、能耗低、效率较高、无三废排出，对环境友好，提纯后的7N高纯铟满足导电涂层、激光二极管、红外探测器等半导体行业的要求，具有广泛的工业应用空间。

技术领域

本发明涉及一种铟的提纯方法，具体涉及一种由3～4N级粗铟提纯获得6～7N级高纯铟的方法，属于金属提纯技术领域。

背景技术

铟属于稀有金属，位于元素周期表中第ⅢA族，地壳中平均含量为0.11μg/g，与银含量相似，铟呈银白色，高纯铟是指纯度≥99.999％的铟，其主要应用于透明导电涂层(ITO靶材)、激光二极管、红外探测器器件、太阳能电池器件以及传感器等，近年来，随着半导体行业的迅速发展，金属铟应用越来越广泛，对金属铟的纯度要求也越来越高。

欧美、日本、俄罗斯等果高纯铟的生产起步早、发展快，目前已经拥有先进成熟的高纯铟生产技术，我国铟行业发展起步较晚，主要生产99.99％的精铟，缺乏工艺稳定的高纯铟生产技术。

现有提纯方法主要分为两种：

(1)化学法：包括电解法、熔盐萃取法、离子交换法、有机化合物法和沉淀法等，其中电解法以及萃取法使用最广。

(2)物理法：包括区域熔炼法、定向凝固法、真空蒸馏法等。

一般生产的时候采用两种或两种以上的方法，目前应用最广的电解+真空蒸馏/区域熔炼；此种方法在电解时需要用到氯化钠、盐酸、硫酸、碘化钾、等各种试剂，生产过程非常繁琐，容易污染影响铟的纯度，且电解液随着使用时间延长，其中杂质也随之上升，需要不断更换电解液，影响生产效率，且电解+真空蒸馏方法得到的金属铟纯度≤99.9999％，难以满足市场对于更高纯度铟的需求。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是在于提供一种高纯铟的提纯方法，该方法能够将3～4N级粗铟提纯至6～7N级纯铟，且具有操作简单，耗能低、效率高，对环境友好等优点。

为实现上述技术目的，本发明提供了一种高纯铟的提纯方法，该方法包括以下步骤：

1)将氯化铵与3～4N粗铟通过卤化反应，得到一氯化铟；

2)将一氯化铟进行氧化除杂，得到去杂一氯化铟；

3)将去杂一氯化铟经过常压蒸馏并将一氯化铟蒸气通入水中进行歧化反应析出金属铟；

4)将金属铟与甘油加热熔化后，真空蒸馏，得到6～7N高纯铟。

真空蒸馏是一种常见金属提纯工艺，在粗铟提纯工艺中，真空蒸馏对于镉和铊的分离效果很好，但无法有效分离铜、铁、铅等金属杂质，而卤化精炼工艺对于铜、铁、铅等金属杂质有很好的分离作用。本发明技术方案设计了一种全新的提纯粗铟的思路，通过粗铟与氯化铵的高温反应使得铟以高纯的一氯化铟挥发，从而去除铜、铁、铅等金属杂质，再通过常压蒸馏和真空蒸馏的工艺去除剩余镉、铊等金属杂质。此外，本发明技术方案还考虑到了无机非金属杂质和有机杂质等对于产品纯度的影响，对于无机非金属杂质，如硫、磷等，这些杂质的脱除是很困难的，一般是通过真空蒸馏方法来进行脱除，但是要获得6N以上的高纯铟，其真空蒸馏条件十分苛刻，而本发明技术方案将粗铟卤化后则可以直接通入氧气进行氧化除杂，即有效去除无极非金属杂质，大大降低了后续真空蒸馏的难度，并且将水中析出的金属铟采用甘油溶解后，再真空蒸馏，能够有效脱除有机杂质。综上所述通过上述卤化-氧化-常压蒸馏-真空蒸馏四个步骤，即可将3～4N的粗铟提纯为6～7N高纯铟。