[发明专利]一种功能化氮化硼改性的PVDF基纳米复合电介质薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种功能化氮化硼改性的PVDF基纳米复合电介质薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)超支化共聚物的合成：在乙烯气氛下，将笼型聚倍半硅氧烷、Pd-diimine催化剂加入无水级有机溶剂中，混合后在无水无氧的条件下充分聚合反应，反应结束后经后处理得到无色透明的HBPE-g-POSS共聚物；其中笼型聚倍半硅氧烷的一个端基为丙烯酸酯基CH₂＝CHCOOR¹-，其中R¹为亚烷基，另外7个端基为烷基；

(2)氮化硼纳米片的制备：将HBPE-g-POSS共聚物、有机溶剂和六方氮化硼粉末加入玻璃瓶中，其中质量比HBPE-g-POSS：h-BN：溶剂＝1-5mg：1-5mg：1mL，混合后封好瓶口，放入超声池中在室温下超声12-72h，超声功率选择150-300W，超声完成后将混合液装入离心管中离心，转速设置为1000-6000rpm，去除未剥离的块状六方氮化硼；取分散液进一步离心，控制转速为7000-10000rpm，去除过量的HBPE-g-POSS共聚物，提取上清液，收集底部产物重新分散在有机溶剂中，即为氮化硼纳米片分散液；

(3)PVDF基纳米复合薄膜的制备：将P(VDF-TrFE-CFE)用溶剂溶解后得到均一澄清的P(VDF-TrFE-CFE)溶液，然后将氮化硼纳米片分散液加入P(VDF-TrFE-CFE)溶液中混合均匀，获得筑膜溶液，将混合溶液浇筑在平整的玻璃片上，烘干成膜，待溶剂蒸发，再进行退火，即得到功能化氮化硼改性的PVDF基纳米复合电介质薄膜；其中氮化硼纳米片质量用量为P(VDF-TrFE-CFE)质量用量的0.1-0.8wt％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述笼形聚倍半硅氧烷中的亚烷基和烷基的碳原子个数分别为3-5个。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的无水级有机溶剂选自下列之一：无水二氯甲烷、三氯甲烷或氯苯。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述α-二亚胺钯催化剂选自下列之一：乙腈基α-二亚胺钯催化剂1、含甲酯基的六元环状α-二亚胺钯催化剂2，两者的结构式如下所示：

其中

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中笼型聚倍半硅氧烷(POSS)的投料浓度为0.1-0.4g/mL，所述α-二亚胺钯催化剂的用量为5-10mg/mL。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚合反应温度为25～35℃；聚合过程的乙烯压力为0.01～0.1MPa；聚合反应时间为2～24h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的有机溶剂是DMF、丙酮、氯仿中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，溶解P(VDF-TrFE-CFE)的溶剂为DMF、NMP、DMAc中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述筑膜液P(VDF-TrFE-CFE)溶液浓度为10-20mg/mL，每片玻璃片上的溶液承载量为3-5mL/20cm²。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的P(VDF-TrFE-CFE)薄膜烘干成膜时温度控制为60-80℃，烘干时间为6-10h，退火温度为100-140℃，退火时间为6-12h。