[发明专利]一种液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法

权利要求书

1.一种液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：通过正己烷净化，基质配标并内标法定量的液相色谱质谱联用仪测定动物源性食品中咪多卡的残留量。

2.根据权利要求1所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：通过乙腈体系提取，正己烷净化，利用液相色谱三重四级杆质谱法测定，以空白样品基质配标，保留时间和离子碎片丰度比定性，同位素内标法定量。

3.根据权利要求1或2所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)提取：向待测动物源性食品中加入内标物质，然后再加入提取液进行提取，将所得提取液氮吹至干，待净化；

(2)净化：向步骤(1)中待净化的产物中加入溶解液，溶解之后再加净化液正己烷进行净化，取净化后的清液，过0.22μm滤膜后装瓶，得到待测样品液；

(3)空白基质样品液的制备：去掉步骤(1)中“加入内标物质溶液”的操作，然后按修改后的步骤(1)和步骤(2)对不含有咪多卡的动物源性食品进行提取和净化，即得到空白基质样品液；

(4)标准工作液的制备：配制咪多卡的标准储备液，然后用步骤(3)中的空白基质样品液稀释咪多卡的标准储备液，同时加入内标物质，配制至少5个不同浓度的标准工作液；

(5)分析和测定：将步骤(4)中不同浓度的标准工作液通过液相色谱-质谱联用仪进行检测，以标准工作液中咪多卡的峰面积与内标物质的峰面积的比值对标准工作液中咪多卡浓度进行回归分析，得到空白基质配制的标准工作曲线；在相同条件下，将步骤(2)制备的待测样品液通过液相色谱-质谱联用仪进行检测，以保留时间和离子碎片丰度比定性，然后计算待测样品液中咪多卡的峰面积与内标物质的峰面积的比值，再代入标准工作曲线中，得到待测样品液中咪多卡浓度，然后根据待测样品液所代表的试样的质量计算得到待测动物性食品中咪多卡的含量。

4.根据权利要求3所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的动物源性食品为动物源乳品、动物源内脏以及动物源肉中的一种，优选为猪肉、牛肉、羊肉、牛奶、羊奶、猪肝、猪肾、鸡肉、鸭肉、鹅肉、兔肉中的一种。

5.根据权利要求3所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的内标物质为二盐酸咪多卡-D8；步骤(1)中所述的内标物质用量满足步骤(2)中所得待测样品液中内标物质的浓度与步骤(4)中标准工作液的浓度相同。

6.根据权利要求3所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的提取液为乙腈以及酸化乙腈中的一种，其中酸化乙腈是指含有乙酸的乙腈；所述的酸化乙腈优选为乙酸体积分数为0.1-4％的乙酸乙腈，更优选为1％乙酸乙腈；

步骤(1)中所述的提取液的用量满足每1g的动物性食品对应加入3-8mL的提取液，优选为5mL；

步骤(1)中所述的提取是指通过涡旋振荡和超声中的至少一种方式进行提取。

7.根据权利要求3所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的溶解液是指体积比为1：9的乙腈：0.1％甲酸水；

步骤(2)中所述的净化液正己烷的用量满足每1g的动物性食品对应加入1-4mL的净化液，优选为1.5mL；所述的净化是指通过离心净化，优选为在8000r/min离心5min，取下清液。

8.根据权利要求3所述的液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的标准工作液中内标物质的浓度为10-30ng/mL；优选为20ng/mL；步骤(2)中所得待测样品液中内标物质的浓度与步骤(4)中标准工作液的浓度相同。