[发明专利]一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法

说明书

本发明提供了一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，采用带紫外检测器的反相高效液相色谱，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm；流动相由流动相A和流动相B有机溶剂组成，采用梯度流动相按体积分数设置洗脱；检测波长为255～265nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温30～40℃，进样体积8～12μl，采用面积归一化法进行检测分析；其中，泊沙康唑杂质有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c。本发明所述的泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，能同时检测泊沙康唑3种有关物质，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法。

背景技术

泊沙康唑(Posaconazole)是伊曲康唑的衍生物，是效果显著的抗真菌药，研究表明，本品不被血液透析清除，适用于念珠菌属、隐球菌属真菌引起的真菌血症，呼吸道炎等，具有代谢稳定，生物利用度高等特点。

为了保证泊沙康唑的研发和生产质量，需要对原料药及其制剂的质量进行控制。目前，泊沙康唑杂质的研究多集中在异构体和降解杂质，对中间体杂质的检测分析方法较少。中间体杂质包括杂质a、b、c，其结构式如下所示：

杂质a，

杂质b，

杂质c。

因此，研究获得一种泊沙康唑杂质有关物质的检测方法，这对医药生产企业来说显得尤为迫切。通过查阅中外文献及专利，目前对泊沙康唑杂质的检测方法较为单一，不利于企业对产品质量的把控，所以一种有效测定泊沙康唑杂质的分析方法十分重要。

发明内容

本发明的目的在于公开一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，能同时检测泊沙康唑3种有关物质，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。

为实现上述目的，本发明提供了一种泊沙康唑杂质有关物质的分析方法，采用带紫外检测器的反相高效液相色谱，选用十八烷基硅烷键合硅胶填料的色谱柱，色谱柱规格为250mm*4.6mm，5μm；流动相由流动相A和流动相B有机溶剂组成，采用梯度流动相按体积分数设置洗脱；检测波长为255～265nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温30～40℃，进样体积8～12μl，采用面积归一化法进行检测分析；其中，泊沙康唑杂质有关物质包括杂质a、杂质b、杂质c。

进一步地，流动相A为水或0.1％磷酸水溶液；流动相B选自乙腈、甲醇或其混合物。

进一步地，稀释剂选自乙腈、乙醇、甲醇或其混合物或其与水混合物。

进一步地，梯度流动相按体积分数设置洗脱，具体设置为：

与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供一种能同时检测泊沙康唑3种有关物质的分析方法，有利于泊沙康唑药物的质量研究和控制。

附图说明

图1为本发明中空白溶液(乙腈)的色谱图；

图2为本发明中系统适用性溶液的色谱图；

图3为本发明中供试品溶液的色谱图。

具体实施方式

下面结合各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。

在本发明中，术语“面积归一化法”是指用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。

在本发明中，术语“梯度洗脱”是指在样品组分的分析周期中，流动相的组成和流速按照的梯度洗脱方式。