[发明专利]一种晶相和非晶相共存的聚阴离子型材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种聚阴离子型材料的制备方法，其特征在于：

步骤(1)，将含有碱金属源、过渡金属源、阴离子源的原料混合，经煅烧得到熔融态的前驱体；

步骤(2)，将所述熔融态的前驱体经淬冷，得到非晶相的颗粒物；

步骤(3)，将非晶相的颗粒物与碳源混合，经球磨，得混合料；

步骤(4)，将所述混合料在非活性气氛中焙烧，得到所述的聚阴离子型材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述的聚阴离子型材料由(X_mO_3m+1)^n-阴离子单元、多面体单元的MO_s和阳离子单元组成；

所述阳离子单元为碱金属离子；

所述(X_mO_3m+1)^n-阴离子单元中，X选自S、P、Si、As、Mo中的任一种；m＝1或2；n＝3或4；

所述多面体单元的MO_s中，M选自过渡金属元素中的至少一种；所述过渡金属选自V、Mn、Fe、Ti、Cr；s＝4～8中的整数；

优选地，所述(X_mO_3m+1)^n-阴离子单元为(PO₄)^3-或者(P₂O₇)^4-；

优选地，所述碱金属离子选自Na⁺、Li⁺或K⁺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中，所述碱金属源中的碱金属量、过渡金属源中的过渡金属量、阴离子源中的X量的摩尔比以所述得到的聚阴离子型材料中碱金属元素、过渡金属元素、X的摩尔比计；

所述碱金属源选自碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氟化物、焦磷酸盐、焦磷酸氢盐、氢氧化物中的至少一种；

优选地，所述碱金属源选自碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠、醋酸钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、焦磷酸氢钠、氟化钠、碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、磷酸锂、氟化锂中至少一种；

所述过渡金属源选自五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒、偏钒酸铵、草酸氧钒、磷酸钒、二氧化锰、五氧化二锰、二氧化钛、三氧化二铁、草酸铁、醋酸铁、氯化亚铁、氧化铬、重铬酸钠、草酸铬、醋酸铬中至少一种；

所述阴离子源选自磷酸、焦磷酸、磷酸氢铵、焦磷酸铵、焦磷酸氢铵、磷酸二氢铵、硅酸锂、硅酸钠、硅胶中至少一种；

优选地，所述煅烧的温度为900～1150℃，保温时间1～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中，所述淬冷的降温速率≥80℃/min；

优选地，所述淬冷采用将熔融的前驱体倾倒入淬冷液中的方式进行；

优选地，所述淬冷液为水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中，所述碳源选自柠檬酸、淀粉、葡萄糖、蔗糖中的至少一种；

优选地，所述碳源的量为非晶相的颗粒物质量的15％～45％；

优选地，所述球磨的时间6～18h。

6.根据权利要求书5所述的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中，所述焙烧的升温速率8～20℃/min，焙烧温度为700～1000℃，保温焙烧时间为1～4h，保温结束后的降温速率≥40℃/min；

优选地，所述非活性气氛为氩气；

所述步骤(4)获得的一次颗粒的粒径为0.2～15μm。

7.权利要求书1-6任一项所述的制备方法获得的聚阴离子型材料。