[发明专利]一种八水氢氧化钡联产多种熔融盐新工艺

权利要求书

1.一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硝酸钡工段，将碳酸钡投入反应釜加水打浆，加入浓硝酸加温合成硝酸钡；此步骤的反应液经过除沉淀后得到澄清硝酸钡溶液，将一部分澄清硝酸钡溶液结晶离心得到硝酸钡结晶和母液1，将硝酸钡结晶干燥后得到硝酸钡成品，剩余部分澄清硝酸钡溶液备用；而产生的尾气1（主要成分为CO₂）经过净化后富集；

（2）氢氧化钡工段，在步骤（1）中的剩余澄清硝酸钡溶液中加入氢氧化钠溶液加温合成氢氧化钡；将此步骤的反应液除去沉淀后冷却结晶离心得到粗制八水氢氧化钡晶体和母液2，粗制八水氢氧化钡经过低温水洗涤离心得到纯净八水氢氧化钡和母液3，将纯净八水氢氧化钡结晶真空干燥后得到八水氢氧化钡成品；

（3）硝酸钠工段，母液2通入步骤（1）中富集的二氧化碳气体，将溶液中钡离子沉淀后过滤得到硝酸钠溶液，使用硝酸将硝酸钠溶液调节pH值至中性，经过蒸发结晶后干燥可得硝酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，将碳酸钡与水充分打浆混合，碳酸钡固体与水的质量比为：1:3~4，保证水分的充足，使搅拌阻力更低，有利于反应过程中不会过早析出晶体。

3.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，所使用的硝酸为质量分数50~70%的工业浓硝酸，碳酸钡为质量分数97%左右的碳酸钡，两者摩尔量比为2~2.2:1，使用常温水将反应液稀释到20%~23%，此时搅拌速度为100~300r/min，持续搅拌加热至80~95℃，反应完成后的溶液PH值约为5~7，将调pH值进一步调整至6.5~7之间，保温30~50min。

4.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，得到的澄清的硝酸钡溶液；一部分冷却至20℃以下结晶，经过离心，在100~120℃烘干1~2h得到产品；另一部分硝酸钡溶液保温在80~95℃备用，作为生产八水氢氧化钡的原料。

5.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，母液1主要成分为硝酸钡和过量硝酸钡，可以作为步骤（1）的打浆水重复利用。

6.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，澄清硝酸钡溶液质量分数为20~23%，氢氧化钠质量分数为30%，硝酸钡与氢氧化钠的摩尔比为1:2.0~2.4，搅拌速度在100~300r/min，持续搅拌加热至80~95℃，保温30~50min。

7.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，先使用常温水将反应液冷却至45℃以下，再使用-15~-10℃的冷冻盐水将反应液冷却至0~5℃结晶，结晶时间应在2~3h，所述的母液2主要成分为氢氧化钠和硝酸钠，作为硝酸钠工段的原料；所述的低温水温度在5℃左右，低温水与粗制八水氢氧化钡理论结晶的质量比为0.2~0.25；所述的母液3含有氢氧化钠与极少量氢氧化钡，可以用于步骤（1）中pH值调节。

8.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，得到的纯净八水氢氧化钡晶体，在真空度0.05~0.07MPa条件下，50~65℃干燥120~300min即可得到八水氢氧化钡晶体。

9.根据权利要求1所述的一种八水氢氧化钡联产多种熔盐新工艺，其特征在于，所述的步骤（3）母液2中通入步骤（1）中富集的二氧化碳，将钡离子以BaCO₃的形式沉淀，直至不再产生沉淀即可；过滤后得到澄清硝酸钠溶液，将硝酸钠溶液用50~70%的硝酸调PH值至中性并蒸发至质量分数为64%~68%，所述权利要求5中使用过的冷冻盐水（此时冷冻盐水在5℃以下）进行二次利用，将硝酸钠饱和溶液冷却至20℃以下结晶，离心后在100~120℃烘干得到成品，离心所得的滤液中仍含有约88g/100g水的硝酸钠，将滤液收集，重复回收生产，长期评估硝酸钠产率大于90%。