[发明专利]一种泼尼松龙及其制备方法有效
| 申请号： | 202111534594.0 | 申请日： | 2021-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN114195847B | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 李合兴;王海波;刘娜娜;宋文杰 | 申请（专利权）人： | 河南利华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人： | 袁晓雨 |
| 地址： | 455000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泼尼松龙 及其 制备 方法 | ||
1.一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以泼尼松龙中间体还原物为原料，在强酸/亚硝酸钠体系下对3，20位缩氨基脲进行脱保护，得到泼尼松龙；
其中，反应体系还包括卤代烃/酯类混合溶剂；
包括以下步骤：
S1、将泼尼松龙中间体还原物加入强酸中，然后加入卤代烃/酯类混合溶剂，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，保温反应，得到泼尼松龙粗品；
S2、将泼尼松龙粗品使用卤代烃/酯类混合溶剂进行萃取，并对有机层进行减压蒸馏，得到泼尼松龙；
所述泼尼松龙中间体还原物与所述卤代烃/酯类混合溶剂的质量体积比为1w：(8-10v)，
其中，所述卤代烃/酯类混合溶剂中，卤代烃和酯类的体积比1：(0.8-3)；
步骤S1中，所述强酸为盐酸；
所述卤代烃为二氯甲烷或三氯甲烷中的任意一种或两种；
所述酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述泼尼松龙中间体还原物、所述强酸和所述亚硝酸钠的质量体积比为1w：2v：(1-1.2w)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，亚硝酸钠溶液的滴加时间控制在8-12h，保温反应控制在10-14h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为36％，所述亚硝酸钠的质量浓度为15-25％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：保温反应完成后，充分搅拌0.5-1.5h，静置分层，水相由卤代烃/酯类混合溶剂进行萃取，合并有机层，减压蒸馏，得到泼尼松龙。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，减压蒸馏前，对有机层进行脱色过滤。
7.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的泼尼松龙，其特征在于，所述泼尼松龙的收率大于72％，纯度大于99.4％，单个杂质含量小于0.1％。
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