[发明专利]一种羧基化多级孔碳材料及其制备方法和在重金属吸附的应用有效
| 申请号： | 202111532396.0 | 申请日： | 2021-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN114192120B | 公开（公告）日： | 2022-11-15 |
| 发明（设计）人： | 王海鹰;侯志如;吴弼朝;刘恢;杨志辉;李青竹;杨卫春;廖骐;柴立元 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 盛武生 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧基 多级 材料 及其 制备 方法 重金属 吸附 应用 | ||
1.一种羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）：将壳聚糖与添加剂A进行第一段焙烧处理，得到焙烧料A；所述的添加剂A为M元素的碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物中的至少一种；所述的M元素为碱金属元素、碱土金属元素中的至少一种；
步骤2）：将焙烧料A和EDTA进行第二段焙烧处理，得到焙烧料B；
步骤3）：将焙烧料B进行羧基化修饰，制得所述的羧基化多级孔碳材料。
2.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：壳聚糖的脱乙酰度≥95%，粘度为100~200 mPa.s。
3.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述的添加剂A为碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种；所述的碱金属元素为Na、K中的至少一种。
4.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：壳聚糖与添加剂A的质量比为1:1~1:3。
5.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第一段焙烧的温度为300℃~800℃。
6.如权利要求5所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第一段焙烧的温度为500~700℃。
7.如权利要求5所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：以1~10℃/min的升温速率升温至所述的第一段焙烧温度。
8.如权利要求5所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第一段焙烧过程的气氛为保护性气氛。
9.如权利要求5所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述的第一段焙烧的时间1h~5h。
10.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：焙烧料A和EDTA的质量比为1：0.5~2。
11.如权利要求10所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：焙烧料A和EDTA的质量比为1：0.5~1。
12.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第二段焙烧的温度为300℃~800℃。
13.如权利要求12所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第二段焙烧的温度为500~700℃。
14.如权利要求12所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：以2~10℃/min的升温速率升温至所述的第二段焙烧温度。
15.如权利要求12所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：第二段焙烧过程的气氛为保护性气氛，所述的保护性气氛为氮气、惰性气体、氢气中的至少一种。
16.如权利要求12所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述的第二段焙烧的时间1h~5h。
17.如权利要求1所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，将焙烧料B和有机酸源、羧基化活化剂、羧基化促进剂混合进行羧基化修饰，随后经洗涤至中性、干燥得到所述的羧基化多级孔碳材料。
18.如权利要求17所述的羧基化多级孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的有机酸源为柠檬酸、EDTA、乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
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