[发明专利]一种高结构乙炔炭黑的制备方法

说明书

本发明属于炭黑制备技术领域，公开了一种高结构乙炔炭黑的制备方法，是将乙炔气与非反应化合物气体混合形成混合气体，利用裂解法，将混合气体通入裂解炉进行裂解反应即得高结构乙炔炭黑；所述非反应化合物气体不参与裂解反应。在乙炔裂解的过程中，通入非反应化合物气体，可以稀释裂解炉内的炭烟浓度，避免在热裂解的过程中炭黑原生粒子发生饱和碰撞；从而能够保证生成具有放大支链和较多空隙结构的聚集体的炭黑颗粒，以提高乙炔炭黑的结构；本发明从传统的乙炔炭黑生产实际出发，通过调控乙炔炭黑的实际生产过程，以得到高结构乙炔炭黑的制备方法，本发明的方法原料来源广泛，操作简便，符合生产实际，适合大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及炭黑制备技术领域，更具体地，涉及一种高结构乙炔炭黑的制备方法。

背景技术

乙炔炭黑是以乙炔气为原料在隔绝空气的条件下进行连续(单一的热分解)热裂解生成的炭黑，普通炭黑是由固、液、气态的烃类在缺氧条件下发生不完全燃烧或热解而得到的产物，它主要是由元素碳组成，含量高达95％～99％，其形状是近乎球形的胶体粒子。胶体粒子在高温下绝大部分都熔结成了支链结构的聚集体，而不是独立存在的球形颗粒。

炭黑生产过程中，原生粒子会熔融而成较大的三度空间和链枝结构聚集体，称为炭黑一次结构或永久结构；聚集体支链越发达，内部空隙越大，炭黑一次结构就越高，这种具备发达支链和空隙结构的聚集体通过范德华力等物理作用再进一步团聚成附聚体以及炭黑颗粒，换句话说，炭黑颗粒中聚集体具备发达支链和空隙结构越多，那么得到的炭黑颗粒的结构越高，我们一般称之为高结构炭黑。

高结构炭黑在锂离子电池电极中通过其发达链枝结构的互相架桥连接形成导电网络，炭黑的结构越高，形成导电网络的能力越强，渗流阈值越低。因此，在锂离子电池中，高结构导电炭黑能够减少电极中导电剂的使用量，提高电池能量密度。同时，在锂离子电池中，高结构炭黑的发达空隙结构可有效地储存和保持电解液，减小充放电过程中锂离子的传输路径，提升锂离子电池的电化学性能。

高结构炭黑的制备主要有两类，一类是炉法制备：利用矿物原料油在反应炉内不完全燃烧得到，包括燃烧步骤和生成步骤。中国专利CN106543776B中公开了通过在燃烧步骤中原料油不完全燃烧的同时引入电磁或等离子体方式进行加热，在所述生成步骤中添加芳烃类溶液制备高结构炉法炭黑。该方法制备高结构炭黑是采用原料油不完全燃烧得到，其表面含有大量活性基团，且矿物原料油难以彻底纯化，导致相应的炭黑产品杂质含量较高，不能满足锂离子电池对导电炭黑的高化学惰性和高纯度要求。另一类是乙炔法制备：由碳化钙法或者石脑油(粗汽油)热解时副产气分解精制得到的纯度在99％以上的乙炔，在隔绝空气条件下高纯乙炔经连续无氧热解后得到的炭黑，反应炉内部裂解温度在1800℃左右，乙炔法制备的导电炭黑能满足锂离子电池导电剂的高化学惰性和高纯度要求，但在此反应过程中由于裂解炉内乙炔气运动速度缓慢、炭黑原生粒子饱和碰撞，使得制备得到的乙炔炭黑的聚集体结构与内部空隙不足，难以满足锂离子电池对炭黑高结构的要求。

发明内容

本发明为了克服现有技术中制备高结构炭黑的方法制备过程存在的缺陷，提供了一种高结构乙炔炭黑的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高结构乙炔炭黑的制备方法，将乙炔气与非反应化合物气体混合形成混合气体，利用裂解法，将混合气体通入裂解炉进行裂解反应即得高结构乙炔炭黑；所述非反应化合物气体不参与裂解反应。

本发明研究发现纯乙炔气体裂解制备乙炔炭黑过程中存在下述问题：1、裂解炉内烟气运动速度缓慢，2、碰撞熔接反应时间长，3、烟气中炭黑原生粒子浓度大，所以容易发生饱和碰撞，熔接成链枝结构不发达、内部空隙过小的烧结状密实聚集体；从而不利于乙炔炭黑的导电性能。

而本发明则是在上述研究发现的基础上的解决方案，在乙炔裂解的过程中，通入非反应化合物气体，可以稀释裂解炉内的炭烟浓度，避免在热裂解的过程中炭黑原生粒子发生饱和碰撞；从而能够保证生成具有放大支链和较多空隙结构的炭黑聚集体，以提高乙炔炭黑的结构。