[发明专利]一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，属于新材料技术领域，所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂，以甲阶酚醛树脂为碳源，以乙醇为溶剂制备前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中进行自组装得到预聚体，进一步通过升温碳化制备得到所述球形介孔碳。利用本发明的制备方法，通过调节乙醇用量及自组装温度，可以调节制备得到的球形介孔碳的粒径，适用于不同的应用场合。

技术领域

本发明属于属于新材料技术领域，具体地，涉及一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法。

背景技术

挥发性有机化合物(VOCs)对生态环境和人类健康的严重危害已引起全世界关注。化石燃料燃烧、石化、油漆、涂料、农药、塑料等工业过程造成了很大一部分人为VOCs的排放。大部分VOCs有恶臭、致癌作用，对人体健康事物环境造成危害，而且，多数的VOCs还具有易燃易爆特性，会对生产企业带来严重的不安全性。除了自身产生的危害外，VOCs还会产生二次污染，在紫外线的照射下与大气中游离的原子O、O₃、OH和H₂O等发生反应，产生具有强氧化性的光化学烟雾，对人类的健康带来更大的危害。

由于吸附具有成本效益，简单和低能耗的特点，其被认为是有效的VOCs减排策略之一。现有技术中，常见的吸附材料包括多孔碳材料等。多孔碳材料指具有不同孔道结构的材料，按其孔径大小可分为：微孔碳材料(d＜2nm)、介孔碳材料(2nm＜d＜50nm)和大孔碳材料(d＞50nm)。自1992年美国Mobil公司首次合成了M41S系列介孔材料以来，介孔材料因其均匀的孔道结构、良好的热稳定性和化学稳定性以及巨大的比表面积等独特的特点而受到人们的广泛关注。

研究表明，介孔碳粒径大小显著影响吸附能力。Raposo等(2009)研究了粒径介于428～1600μm之间的活性炭对亚甲基蓝的吸附行为，结果表明，吸附量与粒径大小呈线性关系。

然而，球形介孔碳的粒径大小与其吸附VOCs的能力的关系尚不清晰，也没有成熟的能够控制用于吸附VOCs的球形介孔碳粒径大小的制备技术。

发明内容

为了解决上述技术问题中的至少一个，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种粒径可调的球形介孔碳的制备方法，所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂，以甲阶酚醛树脂为碳源，以乙醇为溶剂制备前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中进行自组装得到预聚体，进一步通过升温碳化制备得到所述球形介孔碳，其中，通过改变乙醇用量和/或自组装温度调节所述球形介孔碳的粒径。

在本发明中，所述球形介孔碳的粒径是指球形介孔碳的直径。

在本发明的一些实施方案中，所述甲阶酚醛树脂是通过以下步骤制备得到的：

在38-40℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入37％的甲醛溶液；升温至70-75℃后继续搅拌，冷凝回流将混合物冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至7.0；然后在45～50℃条件下减压蒸馏除去混合物中的水分得到甲阶酚醛树脂。

在本发明的一些实施方案中，所述制备方法具体包括如下步骤：

S1，将甲阶酚醛树脂溶于乙醇，配成甲阶酚醛树脂质量分数为40-50％的甲阶酚醛树脂-乙醇溶液；

S2，在35℃条件下，将三嵌段共聚物溶解于无水乙醇配制成60～70％溶液，搅拌均匀后按25％的比例加入步骤S1获得的甲阶酚醛树脂-乙醇溶液，继续搅拌得到混合均匀的前驱液，将前驱液滴于85～90℃水中形成球形凝胶；然后将球形凝胶转移至100℃干燥的烘箱中热聚24h得到预聚体；

S3，将步骤S2得到的预聚体置于气氛炉中，在氮气保护下以1℃/min速率升温至350℃焙烧5h，以1℃/min速率升温至900℃焙烧4h即得到所述球形介孔碳。

在本发明中，所述三嵌段共聚物选自P123、F108和F127中的一种。