[发明专利]一种五氧化三钛多晶料的制备方法及五氧化三钛多晶料

说明书

本发明涉及C30B29/00领域，具体为一种五氧化三钛多晶料的制备方法及五氧化三钛多晶料，以钛和二氧化钛为原料，经称料，无氧控制，摇摆合成，转动混合和析晶生长步骤制备得到高纯度、高产率的五氧化三钛多晶料。通过创造性的设置摇摆合成步骤和转动混合步骤，使钛原料和二氧化钛原料充分混合均匀，充分反应，保证熔体中无钛原料和二氧化钛原料残留和偏析，同时有效排除气泡，并通过控制原料熔体的降温速率，使熔体实现逐步析晶生长，有效避免由于降温较快导致物相纯度的降低，大大提高五氧化三钛多晶料的产率和纯度，有助于实现规模化量产，使其更好的作为光学蒸镀材料应用于光学薄膜的制备，具有极高的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及C30B29/00领域，具体为一种五氧化三钛多晶料的制备方法及五氧化三钛多晶料。

背景技术

光学薄膜是一类重要的光学元件，它广泛地应用于现代光学、光电子学、光学工程以及其他相关的科学技术领域。光学薄膜可分光透射，分光反射，分光吸收以及改变光的偏振状态或相位，用作各种反射膜，增透膜和干涉滤光片，它们赋予光学元件各种使用性能，对光学仪器的质量起着重要或决定性的作用。光学蒸镀材料是制备光学薄膜的关键性材料。在品种繁多的光学蒸镀材料中，五氧化三钛晶体因在可见光和近红外光谱范围内具有很高的折射率、良好的稳定性和牢固性而受到市场极大欢迎。

现有五氧化三钛晶体的生产技术无法兼顾提高晶体纯度、排出材料内部气泡、提高产品产率及节约能耗。中国专利CN110257773公开了一种用于蒸镀高吸收膜层的蒸镀材料及其制备方法，将石英粉、铬粉、铁粉、钛粉按一定的化学组成配后混合烧结得到混合蒸镀材料，但是不同材料的混合均匀程度严重影响蒸镀材料的品质；中国专利CN101333003利用一种真空感应加热方法制备五氧化三钛晶体，直接将烧结料装入坩埚中，采用感应加热熔化原料后直接冷却获得五氧化三钛晶体，该方法生产的晶体中含有大量杂质和气孔等缺陷；中国专利CN109485408A利用一种TiC还原法制备五氧化三钛，以碳化钛和二氧化钛加水进行球磨，经过干燥、研磨、过筛及压片等工艺生长五氧化三钛，程序较复杂，产率为86-88％，产品纯度也有待提升；中国专利CN101280456A公开了一种坩埚下降法生长五氧化三钛晶体技术，虽能通过区熔手段排除气泡，提高晶体纯度，但生长速度只有0.1-5.0mm/小时，效率很低，且对能源消耗巨大；中国专利CN103806100A发明了一种垂直温度梯度法生长五氧化三钛晶体，该技术可通过降低温度梯度实现五氧化三钛结晶生长，但由于高温熔体凝固速度太快，原料中的杂质和气孔等缺陷来不及全部排出，最终对产品质量也会构成一定影响。

因此，开发一种能同时提高材料纯度、有效排出气泡并兼顾能耗和产率的技术，对于实现工业化生产具有十分重要的意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种五氧化三钛多晶料的制备方法，以钛和二氧化钛为原料，经称料，无氧控制，摇摆合成，转动混合和析晶生长步骤制备得到高品质五氧化三钛多晶料。

作为一种优选的技术方案，所述五氧化三钛多晶料的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)称料：准确称量钛原料和二氧化钛原料，直接装入坩埚中；

(2)无氧控制：将坩埚转移至晶体炉中，并将坩埚抽真空至10^-3-10^-4Pa；

(3)摇摆合成：将晶体炉温度升高至1800-1900℃，保温1-3小时后，开启摇摆装置，使高温炉体以一定速度摇摆，合成五氧化三钛；

(4)转动混合：停止炉体摇摆，开启安装于坩埚底部的旋转叶片，继续合成五氧化三钛；

(5)析晶生长：停止叶片旋转，晶体炉进行降温冷却即得得五氧化三钛多晶料。