[发明专利]一种硫酸镁结晶的方法

说明书

本发明公开了一种硫酸镁结晶的方法，(a)将配置的硫酸镁溶液在换热器中预冷，将预冷好的所述硫酸镁溶液泵入结晶器中，同时向所述结晶器中通入CO₂气体，所述结晶器通过冷媒进行降温，维持所述结晶器内一定压力和温度，一定时间后有硫酸镁混合物和二氧化碳包合物形成；(b)所述硫酸镁混合物通过所述结晶器底部排料口排出，所述硫酸镁混合物通过固液分离得到硫酸镁固体和硫酸镁母液。本发明采用上述结构的一种硫酸镁结晶的方法，通过给系统加压提高硫酸镁的共晶点温度，克服了现有技术EFC共晶点温度低的技术缺陷，并且具有能耗低的优点。

技术领域

本发明涉及盐的回收技术领域，特别是涉及一种硫酸镁结晶的方法。

背景技术

在从水溶液中回收盐分或减少废水的许多工业过程中，分离过程是至关重要的。冷却结晶是一种常用的盐生产技术，但其产率受盐溶解度的限制。为了克服这一限制，溶液必须通过去除水来进行浓缩。共晶冷冻结晶(EFC)是一种处理高盐废水的新技术，EFC技术通过将高盐废水冷却到共晶点温度，溶液到达共晶状态时，冰和盐同时共存于结晶器中。由于冰盐两者密度差异，冰会悬浮于饱和溶液的顶部，而盐会沉至结晶器的底部，两个固相可以轻易地分离，实现固液分离回收冰和无机盐的目的。再分别对冰和无机盐进行简单的工艺处理，最终得到纯水和纯盐。EFC在能量上比蒸发结晶有利得多，EFC的另一个优点是不需要添加其他溶剂。EFC技术对反渗透稀释后的废水处理最为有利，回收的盐可以使用，回收的水可以作为纯水使用。EFC与冷却结晶相比，唯一的缺点是操作温度较低，容易在零度以下。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫酸镁结晶的方法，通过给系统加压提高硫酸镁的共晶点温度，克服了现有技术EFC共晶点温度低的技术缺陷，并且具有能耗低的优点。

为实现上述目的，本发明提供了一种硫酸镁结晶的方法，包括以下步骤：

(a)将配置的硫酸镁溶液在换热器中预冷，将预冷好的所述硫酸镁溶液泵入结晶器中，同时向所述结晶器中通入CO₂气体，所述结晶器通过冷媒进行降温，维持所述结晶器内一定压力和温度，一定时间后有硫酸镁混合物和二氧化碳包合物形成；

(b)所述硫酸镁混合物通过所述结晶器底部排料口排出，所述硫酸镁混合物通过固液分离得到硫酸镁固体和硫酸镁母液；

(c)所述硫酸镁母液返回所述结晶器中进行二次循环结晶，所述硫酸镁固体进行重结晶；

(d)所述二氧化碳包合物通过所述结晶器上液口排出，将所述二氧化碳包合物洗涤、分解得到CO₂气体和纯水；

(e)得到的所述CO₂气体返回到所述结晶器中回用，所述纯水作为预冷所述换热器的冷却介质。

优选的，所述硫酸镁溶液中硫酸镁含量为1.0-17.3％。

优选的，所述换热器为列管式换热器，所述换热器的冷媒为冰水，所述预冷温度为5-10℃。

优选的，所述结晶器为盘塔式结晶器(CDCC)、刮壁式冷却结晶器(SCWC)等中的一种，所述结晶器的冷媒为乙二醇，所述CO₂气体从所述结晶器的底部通入。

优选的，步骤(a)中，所述温度为0-6.5℃；所述压力为1.0-4.0Mpa，所述硫酸镁混合物为MgSO₄·11H₂O向下沉降，所述二氧化碳包合物向上漂浮。

优选的，所述固液分离器为水力旋流器。

优选的，所述硫酸镁母液从所述结晶器上部加料口加入，所述硫酸镁固体为MgSO₄·7H₂O，所述重结晶的条件为温度2-10℃，常压。