[发明专利]一种制备电池级单水氢氧化锂的方法在审
申请号: | 202111528782.2 | 申请日: | 2021-12-14 |
公开(公告)号: | CN114149015A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 董飘平;蒋航宇;赵尹;刘宇豪;王璐 | 申请(专利权)人: | 江西思远再生资源有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 王杰 |
地址: | 334000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 电池 级单水 氢氧化锂 方法 | ||
本发明公开了一种制备电池级单水氢氧化锂的方法,包括以下步骤:(a)将粗制氢氧化锂固体溶解在水中,然后固液分离得到氢氧化锂溶液;(b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液加入至结晶器中并混合搅拌,一定时间后将所述结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体和滤液;(c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收有机诱导沉淀剂,所述有机诱导沉淀剂返回结晶器循环使用;(e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干燥后得到电池级单水氢氧化锂。本发明采用上述结构的一种制备电池级单水氢氧化锂的方法,能够替代传统锂行业通过多次蒸发结晶制备电池级单水氢氧化锂的方法,整个工艺流程能耗低、操作简单、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
技术领域
本发明涉及锂盐技术领域,特别是涉及一种制备电池级单水氢氧化锂的方法。
背景技术
锂产品在现代工业中具有非常重要的地位,在电池工业、铝工业、润滑脂、医药、制冷剂、核工业及光电行业等新能源、新材料领域有广泛的应用,2019年,氢氧化锂因高镍三元电池的快速发展成为锂化合物的主要增长动力,但目前国内单水氢氧化锂的主流生产工艺为硫酸锂苛化法,硫酸锂苛化法是将锂辉石精矿经950-1100℃转型焙烧,250-300℃酸化焙烧处理后,中和浸取得到8.0%主要的硫酸锂浸出液,将其强制蒸发浓度为18%左右,根据浸取母液中锂含量加入对应理论量的烧碱溶液,冷冻至-10℃左右条件下析出十水硫酸钠(芒硝),冷冻料浆经离心脱水后,经深度除杂再强制蒸发除铁,制得工业级单水氢氧化锂产品,工业级单水氢氧化锂产品在经过重溶、蒸发、除铁得到电池级单水氢氧化锂产品。该法是目前国内以锂辉石生产氢氧化锂最为成熟的生产工艺,如我国的新疆锂盐厂、天齐锂业、赣锋锂业以及四川尼科国润等企业均已实现工业化生产。该法采用物理冷冻的方法实现芒硝与氢氧化锂的分离,具有流程短、工艺成熟可靠、综合效益高等优点,但也存在能耗高、产品质量难以达到优级标准等弊端。因此开发一种高效、节能的方法制备电池级单水氢氧化锂的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备电池级单水氢氧化锂的方法,能够替代传统锂行业通过多次蒸发结晶制备电池级单水氢氧化锂的方法,整个工艺流程能耗低、操作简单、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
为实现上述目的,本发明提供了一种制备电池级单水氢氧化锂的方法,包括以下步骤:
(a)将粗制氢氧化锂固体溶解在水中,然后固液分离得到氢氧化锂溶液;
(b)将有机诱导沉淀剂与所述氢氧化锂溶液加入至结晶器中并混合搅拌,一定时间后将所述结晶器底流排出并固液分离得到氢氧化锂固体和滤液;
(c)所述滤液通过低温或真空蒸馏回收有机诱导沉淀剂,所述有机诱导沉淀剂返回结晶器循环使用;
(e)所述氢氧化锂固体经过洗涤干燥后得到电池级单水氢氧化锂。
优选的,步骤a)中,所述粗制氢氧化锂固体的质量范围为20-58g,所述水的体积为1L。
优选的,步骤b)中,所述有机诱导沉淀剂为乙醇、异丙醇、甲醇等有机溶剂中的一种或多种。
优选的,步骤b)中,所述有机诱导沉淀剂与氢氧化锂溶液的体积比为0.1-6:1,所述结晶的时间为0.5-12.0h。
优选的,步骤c)中,所述真空蒸馏的条件为微负压,所述蒸馏温度为40-80℃。
优选的,步骤c)中,所述蒸馏回收的有机诱导沉淀剂含水0.1%-12%。
优选的,步骤e)中,所述电池级单水氢氧化锂氢氧化锂主含量为56.6%-57.5%。
优选的,所述固液分离设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器、循环水式真空过滤机或分离柱中的一种或多种。
本发明的有益效果为:
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