[发明专利]血液中多环芳烃及其衍生物的同步检测方法及应用有效
申请号: | 202111528370.9 | 申请日: | 2021-12-15 |
公开(公告)号: | CN113960220B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 郑晶;许榕发;梅航;汤送雄;熊仕茂;蔡凤珊;于云江;严骁 | 申请(专利权)人: | 生态环境部华南环境科学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86;G01N27/62;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/40;G16H50/80 |
代理公司: | 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 | 代理人: | 孙明科 |
地址: | 510530 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 血液 中多环 芳烃 及其 衍生物 同步 检测 方法 应用 | ||
1.一种血液中多环芳烃及其衍生物的同步检测方法,其特征在于,选取同一份血液样品中存在相关性的血液中多环芳烃及其衍生物作为目标检测物,进行同步提取、检测、分析,其包括如下步骤:
S1:建立数学模型,在从迄今已发现的200多种多环芳烃及众多多环芳烃衍生物中,选择对人体危害大,相互之间具有相关性的组分作为目标检测物:
建立PAHs与SPAHs关系分析模型:y=ax+b 公式1,其中,x为PAHs中一种具体组分的浓度,y为该种PAHs组分所对应的一种SPAHs具体组分的浓度,a为系数、-1≤a≤1,b为常数,系数a和常数b在使用SPSS进行回归分析时通过计算获得;选取《优先控制化学品名录》中记录的人体危害大的多环芳烃PAHs作为筛选目标范围,使用公式1及回归分析的方法,分析PAHs和SPAHs中各具体组分的相关性,得到线性相关系数R2,然后将其中R2≥0.3、与PAHs具有较强相关性的SPAHs组分作为目标检测物;
经筛选、确定的目标检测物组分为:
PAHs为:萘、联苯、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、9,10-二苯基蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝;
SPAHs为:1,4-萘醌、1-苊酮、9-芴酮、2-硝基芴、9-硝基蒽、9-硝基菲、2-硝基二苯并噻吩、3-硝基荧蒽、1-硝基芘、2-硝基芘、1,4-屈醌、6-硝基䓛、3-硝基苯并蒽酮、1,3-二硝基芘、1,6-二硝基芘、1,8-二硝基芘;
S2:目标检测物的提取:取血液样品中的1 mL血清加入50 mL特氟龙管中;加入内标指示物,然后向其中加入1.5 mL乙醇和0.5 mL甲酸,混匀并静置15 min,然后加入5 mL 的正己烷与二氯甲烷的混合液,二者的体积比为1:1;在1800 rpm下、涡旋混匀2 min;超声萃取10 min,萃取结束后,于离心机中3500 rpm离心10 min,取上清液于15 mL玻璃离心管,按上述步骤重复萃取3次,依次的萃取溶剂体积分别为5 mL 、5 mL 、3 mL,合并上清液;
S3:样品的净化与分离:将上述合并后的上清液,在缓慢氮气流中吹干,加入1 mL正己烷与二氯甲烷的混合液复溶,二者的体积比为5:1;依次采用6 mL丙酮和6 mL正己烷活化固相萃取柱;然后将复溶的样品加载至该固相萃取柱上,依次采用正己烷、二氯甲烷和丙酮洗脱;
S4:样品的浓缩与检测:将上述含PAHs和SPAHs的洗脱液氮吹至近干,加入回收率指示物,并用异辛烷定溶至200μL,PAHs和SPAHs分别采用GC-MS/MS和GC-MS上机分析,得到检测目标物PAHs和SPAHs的多种组分的含量数据。
2.根据权利要求1所述血液中多环芳烃及其衍生物的同步检测方法,其特征在于,其还包括如下步骤:
S5:重复步骤S2- S4,分别完成同批次多个个体血液样品中PAHs和SPAHs的检测,得到该批次多个血液样品的检测数据,然后汇总、分类,进行群体PAHs和SPAHs的健康暴露特征分析:以PAHs为自变量,SPAHs含量数据作为因变量,采用SPSS分析软件,对PAHs、SPAHs检测数据进行相关性分析,得到公式1中的a值和b值。
3.根据权利要求2所述血液中多环芳烃及其衍生物的同步检测方法,其特征在于,其还包括如下步骤:
S6:当实验条件受限、仅能进行PAHs或SPAHs之一的组分含量进行检测时,将已知的目标检测物检测数据代入所述的公式1中,计算出未知的目标检测物的浓度,补全PAHs、SPAHs的数据,以进行所涉及的区域或岗位的监控风险暴露分析;即将步骤S5得到的一类目标检测物的检测数据,代入PAHs与SPAHs关系分析模型y=ax+b 公式1,从而得到两类目标检测物的数据,简化应用于人体PAHs、SPAHs的健康暴露风险分析的检测过程。
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