[发明专利]一种双叉结构冻干局部覆膜胶塞的制备方法

说明书

本发明涉及一种双叉结构冻干局部覆膜胶塞配方及生产制备工艺，属于橡胶材料领域。该配方原材料组分按重量比为：BIIR2211，高岭土，滑石粉，透明白炭黑，氧化镁，钛白粉，炭黑，聚乙烯蜡，硫磺。在本配方混炼胶上铺设有表面已处理过的ETFE薄膜，在170℃相对低温下可快速硫化出部分定位结构的双叉塞颈部位，交联度在60%左右；再将覆膜颈部放入胶塞的二次硫化模具中，在模具中铺放混炼胶，经过低温160℃，长时间500s的硫化，稳固定位体结构，挤压出新的定位体结构，制得双叉冻干粉覆膜胶塞。使用本发明配方及生产制备工艺提高了产品的合格率，塞颈结构提升了冻干制剂的升华速率，在双叉结构上增加定位体，使胶塞在半加塞过程中更稳定。

技术领域

本发明涉及一种双叉结构冻干局部覆膜胶塞的配方及生产制备工艺，属于橡胶材料领域。

背景技术

冻干覆膜胶塞是冻干胶塞的升级产品，通过在丁基胶塞的表面覆一层乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜(ETFE)，可以有效阻隔药品和橡胶瓶塞的直接接触、阻止胶塞中的活性物质释放，与药品相容性更好，双叉结构在冻干药品冻干升华过程中速率更快，然而双叉结构在走机过程中相对没有单叉结构稳定，且在生产过程双叉结构更容易出现破膜，使其无法进行大批量生产。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种双叉结构的冻干局部覆膜胶塞的配方及制备工艺，该双叉覆膜塞的走机性能更稳定，破膜率降低，产品合格率更高。

本发明的技术方案：一种双叉结构的冻干局部覆膜胶塞的配方及制备工艺。具有如下工艺步骤：

a、原材料混炼：将BIIR2211，高岭土，滑石粉，透明白炭黑，氧化镁，钛白粉，炭黑，聚乙烯蜡，硫磺进行混炼；各原料的配方为：BIIR2211 100份，高岭土45-58份，滑石粉3-8份，透明白炭黑2-5份，氧化镁2-5份，钛白粉1-3份，炭黑0.1-0.5份，聚乙烯蜡1-3份，硫磺0.2-0.6份。

重量份数备料，常温常压下将全部BIIR2211加入密炼机混炼，后加入煅烧高岭土和滑石粉混炼，再加入透明白炭黑、钛白粉、炭黑、聚乙烯蜡混炼，密炼过程中压力0.6Mpa,转速25r/min，升温至115-120℃，提起上顶栓，转速将至4r/min进行降温，温度降至105℃以下，加入硫磺和氧化镁，压力升至0.2-0.4MPa，转速15r/min，混炼至110℃-115℃排胶。

a、b、选取薄膜平整的铺设于混炼胶其中一面，将覆膜面朝下铺放于颈部一次成型的模具中进行合膜(即将铺贴已清洗过的ETFE薄膜的混炼胶放置于硫化模具中，有薄膜一面朝下，合模硫化，合膜交联度在60％)，制得塞颈部位只有部分定位体的双叉覆膜塞颈；

薄膜为400ccETFE薄膜，其塞颈硫化工艺为：上模具硫化温度为170-180℃，下模具硫化温度为160-170℃，硫化时间为200-230s。

硫化制得双叉结构覆膜塞颈，塞颈部位硫化出一半的定位体，半定位体结构的位置为塞颈上端40％-50％，形成一个凸台形状的塞颈结构，其半定位体结构在一次硫化时凸显程度需控制在50％-70％的预期效果。此结构方便塞颈在二次成型硫化模具中进行定位，也可最大程度提高冻干制剂在升华速率，增加产品定位准确性。

c、将一次硫化后的覆膜塞颈，冲切、清洗；

每次将30-40万只覆膜塞颈投入清洗机，清洗剂用量5L/次，分三次清洗，清洗过程中无需硅化，保证塞颈表面的脱模剂清洗干净，增加产品合格率，提高生产效率。清洗工艺为：一次清洗时间600-800秒，溢流演示时间500-600秒，一次冲洗时间30-40秒，二次清洗时间600-800秒，二次冲洗时间30-50秒，三次清洗时间600-800秒，三次冲洗时间30-50秒，蒸汽灭菌105℃～110℃，蒸汽灭菌时间500秒-800秒，冷却温度70℃～85℃。