[发明专利]一种氧化铈基复合氧化物材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化铈基复合氧化物材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)沉淀：对含铈盐、可选锆盐、无机模板剂的溶液加入沉淀剂进行沉淀，所得沉淀为第一中间体；

(2)预处理：对步骤(1)得到的第一中间体进行灼烧、冷却、粉碎后得到第二中间体；

(3)刻蚀：将步骤(2)得到的第二中间体分散于溶剂中，加入刻蚀剂进行刻蚀，刻蚀后混合液经过滤、洗涤，所得滤饼即为第三中间体；

(4)后处理：将步骤(3)得到的第三中间体经灼烧、冷却、粉碎后，得到所述的氧化铈基复合氧化物材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，

所述的铈盐中的阳离子选自+3价或+4价铈离子或二者的混合物，阴离子选自硝酸根、硫酸根、氯离子、乙酸根中的一种或多种的组合；

所述的锆盐选自硝酸氧锆、硫酸氧锆、氧氯化锆、乙酸锆盐中的一种或多种的组合；

所述的无机模板剂的阳离子选自除铈以外的稀土离子或非稀土金属离子中的一种或多种的组合，阴离子选自硝酸根、硫酸根、氯离子、乙酸根中的一种或多种的组合；

所述的除铈以外的稀土离子选自镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇离子中的一种或多种的组合；

所述的非稀土金属离子选自过渡金属离子、碱土金属离子、铝离子中的一种或多种的组合；

所述的沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸氢盐、碳酸盐、草酸、草酸盐中的一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，

以金属离子摩尔数计算，铈盐占铈盐、可选锆盐、无机模板剂总摩尔量的比例为10-95％；锆盐占铈盐、可选锆盐、无机模板剂总摩尔量的比例为0-70％；无机模板剂占铈盐、可选锆盐、无机模板剂总摩尔量的比例为5-90％；

以金属离子摩尔数计算，沉淀剂摩尔数与铈盐、可选锆盐、无机模板剂总摩尔数的比值为1-10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，

沉淀反应的温度为20-80℃；

所述的沉淀为共沉淀，为在不断搅拌条件下，向含铈盐、可选锆盐、无机模板剂的溶液中加入沉淀剂溶液进行共沉淀，经过滤、洗涤后得到第一中间体；

或所述的沉淀为梯度沉淀，为在不断搅拌条件下，向部分含铈盐、可选锆盐、无机模板剂的溶液中加入部分沉淀剂溶液进行沉淀，随后再加入部分含铈盐、可选锆盐、无机模板剂的溶液，并向其中加入部分沉淀剂溶液进行沉淀，重复以上操作进行多轮沉淀操作，直至加完全部含铈盐、可选锆盐、无机模板剂的溶液和全部沉淀剂溶液，经过滤、洗涤后得到第一中间体。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的灼烧的温度为100-900℃，升温速率为1-10℃/min，时间为0.5-10h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，

所述的溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种或多种的组合；

所述的刻蚀剂为酸性物质或碱性物质，所述酸性物质选自盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或多种的组合，所述碱性物质选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，

当所述的刻蚀剂为酸性物质时，所述的溶剂中添加活化剂，所述的活化剂与所述的无机模板剂组成相同；

当所述的刻蚀剂为碱性物质时，所述的溶剂中不添加有活化剂；

所述的刻蚀的温度为20-80℃；

当所述的刻蚀剂为酸性物质时，刻蚀操作溶液pH为0-5；

当所述的刻蚀剂为碱性物质时，刻蚀操作溶液pH为10-14。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，待停止加入刻蚀剂后，若混合液体系中无机模板剂阳离子浓度保持稳定，则刻蚀反应结束；否则继续加入刻蚀剂进行刻蚀，刻蚀后混合液经过滤、洗涤所得滤饼即为第三中间体。