[发明专利]一种加氢石油树脂的制备方法

说明书

本发明属于石油树脂加氢技术领域，具体的说是一种加氢石油树脂的制备方法，包括以下步骤：将不饱和石油树脂进行加热至100‑120℃，之后添加入混合罐中，之后向混合管中持续添加卤代芳烃并进行搅拌；待卤代芳烃完全添加后继续搅拌1‑2h获得混合液M；将S1中制得的混合液M保温静置5‑8h，保温温度40‑45℃；之后向混合液中滴加催化剂和活化剂，得到混合液N；将S2中获得的混合液N加入反应釜(1)中之后通过电机(19)带动镂空的笼体(14)旋转，同时通过加氢管(21)向反应釜(1)中通入氢气，通过笼体(14)充分将氢气在混合液N中打散，加快加氢反应效率，之后对反应后的产物进行蒸馏萃取，即可获得加氢石油树脂；通过笼体旋转，增加氢气与混合液的接触面积，减少氢气浪费。

技术领域

本发明属于石油树脂加氢技术领域，具体的说是一种加氢石油树脂的制备方法。

背景技术

加氢反应指氢分子解离并加入到反应物分子中的过程。由于石油树脂生产过程在原料中含有卤素硫元素，聚合反应后会残留一定量的不饱和双键等原因，粗树脂易于与其他化合物发生氧化、取代反应，对石油树脂抗氧化性、热稳定性产生较大影响。此时通过加氢处理去除残留的硫元素和卤素，树脂颜色变为无色透明，性能得到较大提高。

公开号为CN106563461B的一项中国专利公开了一种石油树脂加氢处理方法，包括以下步骤：(1)溶解后的石油树脂原料进入催化剂分级装填的第一段加氢精制反应器，在反应压力8-17.0MPa、反应温度230-270℃、空速0.3-0.7h-1、氢油比300-800v/v的条件下发生反应；所述第一段加氢精制反应器的最顶部装填保护剂，主催化剂为非贵金属硫化态担载催化剂，底部装填脱硫醇催化剂；(2)第一段反应产物经水洗涤、气液分离后，液体物流送入汽提塔进行汽提,进一步脱除硫化氢；(3)汽提后的液体物流进入第二段加氢脱芳反应器，与担载型Ni催化剂接触，在反应压力4-10.0MPa、反应温度230-260℃、空速0.5-0.7h-1、氢油比300-800v/v的条件下发生反应；(4)第二段加氢脱芳反应器中得到的反应产物经气液分离后，分离溶剂和石油树脂产品，溶剂回收后循环使用。

现有技术将氢气直接通入反应釜内，配合催化剂对反应釜内的混合液进行加氢反应，但由于氢气密度较小，氢气在混合液中快速上浮并释放到反应釜内液面上部的空间，减少氢气与混合液的反应时间，氢气与混合液的接触面积不足，造成氢气利用效率不高，影响加氢反应的效率。

为此，本发明提供一种加氢石油树脂的制备方法。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的至少一个技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的种加氢石油树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将不饱和石油树脂进行加热至100-120℃，之后添加入混合罐中，之后向混合管中持续添加卤代芳烃并进行搅拌，搅拌速度控制在20-25r/min；待卤代芳烃完全添加后继续搅拌1-2h获得混合液M；

S2、将S1中制得的混合液M保温静置5-8h，保温温度40-45℃；之后向混合液中滴加催化剂和活化剂，充分混合后得到混合液N；

S3、将S2中获得的混合液N加入反应釜中之后通过电机带动镂空的笼体旋转，同时通过加氢管向反应釜中通入氢气，通过笼体充分将氢气在混合液N中打散，加快加氢反应效率，之后对反应后的产物进行蒸馏萃取，即可获得加氢石油树脂。