[发明专利]缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法及半芳族聚酰胺和模塑组合物在审

专利信息
申请号: 202111519576.5 申请日: 2021-12-13
公开(公告)号: CN114133559A 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 程圣利;孔祥福;蔡昌辰;田召朋;刘建明 申请(专利权)人: 山东广垠新材料有限公司
主分类号: C08G69/26 分类号: C08G69/26;C08G69/28;C08L77/06;C08K7/14;C08K3/34;C08K5/134
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 王晶莹
地址: 255000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 缩短 周期 半芳族 聚酰胺 制备 方法 组合
【说明书】:

发明属于聚酰胺技术领域,具体涉及一种缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法本发明还提供制备的半芳族聚酰胺和其组成的模塑组合物。所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺的制备方法,包括以下步骤:(1)将二元羧酸单体、二元胺单体、催化剂和封端剂加入水中,在120~160℃温度下、0.2~1.0MPa压力下进行成盐反应,得到尼龙盐溶液;(2)将尼龙盐溶液在压力反应容器中聚合得到预聚物;(3)将预聚物通过固相增粘或熔融缩聚反应,得到半芳族聚酰胺。本发明通过高温高压条件下成盐,大大加快了成盐反应速率,缩短了半芳族聚酰胺的生产周期,具有良好的经济价值。

技术领域

本发明属于聚酰胺技术领域,具体涉及一种缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法及半 芳族聚酰胺和模塑组合物。

背景技术

聚酰胺是指主链含有酰胺键(-CONH-)的一类聚合物。由于酰胺键的存在,聚酰胺分子 链间存在较强的氢键作用,氢键的存在促进了聚酰胺树脂的结晶,同时增强了聚酰胺分子链 间的相互作用,因而聚酰胺树脂具有良好的力学性能、耐磨性能、耐化性能等。聚酰胺树脂 通常以管材、型材、制件、薄膜或纤维等形式应用于多种领域,例如汽车、电子电器、建筑 建材、照明、航空航天领域等。

由于含有大量脂肪结构,导致常见的聚酰胺树脂熔点较低,限制了其在高温领域的应用。 通过部分引入芳香结构,例如对苯二甲酸,可进一步提高聚酰胺树脂的熔融温度,从而提高 聚酰胺树脂的使用温度。由于该类聚合物较普通尼龙树脂具有更高的热稳定性和熔点,因此 将其称为高温聚酰胺或高温尼龙(HTPA)。由于HTPA更好的热稳定性,HTPA常应用于需 要耐受高温的领域,例如汽车发动机周边及电子电器领域,尤其是应用于无铅条件下的焊接 操作。

由于半芳族聚酰胺具有更高的熔点,通常大于300℃,因此半芳族聚酰胺一般无法通过 类似PA66或PA6的聚合工艺来合成。传统的半芳族聚酰胺一般先采用溶液成盐缩聚工艺, 在高温高压条件下预聚,通过水的逐步排除,促使聚合反应向生成高分子量方向进行。待聚 合度达到一定程度,获得预聚物,预聚物通过进一步固相聚合或熔融聚合得到高分子量的半 芳族聚酰胺树脂。依据后缩聚的实施方式不同,一般将半芳族聚酰胺的合成工艺分为固相聚 合工艺和熔融缩聚工艺。

半芳香族聚酰胺通常含有大量对苯二甲酸单体组成,在成盐过程中,由于对苯二甲酸单 体在水或有机溶剂中的溶解度低,溶解速率慢,因此在半芳香族聚酰胺制备的成盐阶段,经 常会出现结块现象,成盐耗时长。在工业生产中,仅能通过搅拌来加速成盐反应,加快对苯 二甲酸单体的溶解,但效果不显著,耗时依然很长。尤其是成盐阶段后期,体系中过量的二 胺单体浓度低,少量的对苯二甲酸溶解速率慢,需要长时间的加热搅拌,因而降低了生产效 率、提高了能耗成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:提供一种缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,通过高 温高压条件下成盐,大大加快了成盐反应速率,缩短了半芳族聚酰胺的生产周期,具有良好 的经济价值;本发明还提供制备的半芳族聚酰胺和其组成的模塑组合物。

第一方面:

本发明所述的缩短成盐周期的半芳族聚酰胺制备方法,包括以下步骤:

(1)将二元羧酸单体、二元胺单体、催化剂和封端剂加入水中,在120~160℃温度下、 0.2~1.0MPa压力下进行成盐反应,得到尼龙盐溶液;

(2)将尼龙盐溶液在压力反应容器中聚合得到预聚物;

(3)将预聚物通过固相增粘或熔融缩聚反应,得到半芳族聚酰胺。

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