[发明专利]一种双氟磺草胺的制备方法在审
| 申请号： | 202111519267.8 | 申请日： | 2021-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN114057750A | 公开（公告）日： | 2022-02-18 |
| 发明（设计）人： | 高雪娇;张云云;杜亮亮;郑军 | 申请（专利权）人： | 浙江中山化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 313116 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氟磺草胺 制备 方法 | ||
1.一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶的二氯甲烷溶液加入2,6-二氟苯胺的醇溶液中，再加入有机碱，反应6～8h，反应结束后降温、过滤、洗涤、干燥，得到双氟磺草胺。
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶和2,6-二氟苯胺的摩尔比为1：1～1.7。
3.根据权利要求1或2所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氟苯胺的醇溶液为2,6-二氟苯胺溶于1,2-丙二醇中所得。
4.根据权利要求3所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氟苯胺和1,2-丙二醇的质量体积比为11～29g：60～130mL。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶和有机碱的摩尔比为1～3：1～4。
6.根据权利要求5所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、吡啶、3-氨基吡啶、四丁基溴化铵和N-甲基二环己胺中的一种或几种。
7.根据权利要求2或6所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～40℃。
8.根据权利要求7所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于，所述反应结束后降温的温度为5～13℃。
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