[发明专利]一种氧化石墨烯的工业级量产自动化生产系统及生产方法

说明书

本发明涉及一种氧化石墨烯的工业级量产自动化生产系统，包括原料预混装置、高锰酸钾加料装置、纯水供应装置、中温反应釜、高温反应釜、双氧水加料装置、清洗过滤装置和控制系统；所述原料预混装置和高锰酸钾加料装置分别通过管道与所述中温反应釜连接；所述中温反应釜通过设有电磁阀的管道与所述高温反应釜连接；所述纯水供应装置和所述双氧水加料装置分别与所述高温反应釜连接；所述高温反应釜通过转运泵将内部的反应物传输至所述清洗过滤系统；所述控制系统分别与所述原料预混系统、纯水供应装置、双氧水加料装置和清洗过滤装置电连接，控制上述装置自动运行。使用上述系统可实现氧化石墨烯的工业级量产自动化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯自动化生产设备领域，特别是涉及一种氧化石墨烯的工业级量产自动化生产系统及生产方法。

背景技术

石墨烯常见的生产的方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，气相沉积法等。随着技术的发展，氧化还原法制备石墨烯是公认的效益高且可行性好的方法。

氧化还原法主要以Hummers法为基础，是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化。增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨（Graphite Oxide）。然后将反应物进行水洗，得到洗净后的固体。再通过物理剥离、高温膨胀等方法制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯（RGO），这种方法操作简单，产量较高。

其中Hummers法是比较适合工业量产的手段，具体的工艺流程是：在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物，再分次加入6 g 高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间，然后升温到35℃左右，继续搅拌30 min，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20 min 后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。这种方法若扩大到工业生产中，有原料复杂、工艺繁琐、废液处理困难、成本高等问题。同时，大型的氧化石墨烯制备装备目前在市场上依旧没有统一的标准装备，整个系统更是处于稀缺状态，造成氧化石墨烯制备工艺控制困难，无法满足生产过程中的质量要求，产品一致性很低。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的不足，本发明首要目的在于提供一种氧化石墨烯的工业级量产自动化生产系统。

一种氧化石墨烯的工业级量产自动化生产系统，包括原料预混装置、高锰酸钾加料装置、纯水供应装置、中温反应釜、高温反应釜、双氧水加料装置、清洗过滤装置和控制系统；所述原料预混装置和高锰酸钾加料装置分别通过管道与所述中温反应釜连接；所述中温反应釜通过设有电磁阀的管道与所述高温反应釜连接；所述纯水供应装置和所述双氧水加料装置分别与所述高温反应釜连接；所述高温反应釜通过转运泵将内部的反应物传输至所述清洗过滤系统；所述控制系统分别与所述原料预混系统、纯水供应装置、双氧水加料装置和清洗过滤装置电连接，控制上述装置自动运行。

进一步的技术方案中，所述原料预混装置包括石墨上料仓、负压装置、称量槽和混合槽，所述负压装置设置在所述石墨上料仓内，并且通过软管连通所述称量槽，所述称量槽内设有与所述控制系统电连接的称重模块且下部通过被所述控制系统控制的电子开关与所述混合槽连接，所述混合槽通过管道与硫酸储存槽连接。

进一步的技术方案中，所述高锰酸钾加料装置包括高锰酸钾分料仓和与所述控制系统电连接的螺杆输送机，所述高锰酸钾分料仓内预存有高锰酸钾，通过所述螺杆输送机将仓内的高锰酸钾输送至所述中温反应釜内。

进一步的技术方案中，所述高锰酸钾加料装置还包括行车、高锰酸钾自动上料器，所述行车用于将高锰酸钾运送至所述高锰酸钾自动上料器，所述高锰酸钾自动上料器通过螺杆输送机将固定重量的高锰酸钾输送至所述高锰酸钾分料仓内。