[发明专利]一种高效水氧化FeNiS2

权利要求书

1.一种高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取0.6 g赖氨酸，量取75 mL 0.05 mol/L的NiCl₂溶液，40 ℃水浴持续加热搅拌至溶解，滴加氨水至溶液pH为9.0，搅拌0.5小时，将得到的溶液放入100 mL反应釜中，将反应釜在140~200 ℃的温度下保温4~8小时，自然冷却降温后得到样品离心，洗涤，干燥；

（2）将上述步骤（1）中干燥后的样品在空气气氛下按照2 ℃/min的升温速率升温至300~500 ℃后焙烧2~5小时；

（3）称取0.002~0.041 g FeCl₃﹑0.03~0.05 g硫脲及0.01~0.05 g氧化石墨烯，0.03 g上述步骤（2）中保温后得到的样品，加入到60 mL去离子水中，超声20分钟，40 ℃水浴搅拌0.5小时，将得到的混合溶液放入100 mL反应釜中，将反应釜在140~180 ℃的温度下保温8~16小时；自然冷却降温后得到样品离心，洗涤，干燥；

（4）称取0.2~0.5 g升华硫，0.05~0.1 g上述步骤（3）中干燥所得样品，将两者混合研磨0.5小时，在惰性气体保护下300~500 ℃焙烧2~6小时，自然冷却降温后，即为FeNiS₂/rGO电催化剂。

2.根据权利要求1所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中在180 ℃温度下保温6小时。

3.根据权利要求1所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中在350 ℃温度下焙烧3小时。

4.根据权利要求1所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中FeCl₃为0.027 g,硫脲为0.0457 g, GO为0.03 g。

5.根据权利要求1所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）在180 ℃温度下保温12小时。

6.根据权利要求1所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中在450 ℃焙烧4小时。

7.一种如权利要求1~6任意一项所述制备方法制备得到的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂，其特征在于，该电催化剂为纳米颗粒与薄层纳米复合材料，由FeNiS₂纳米颗粒及还原性氧化石墨烯薄层纳米片复合而成，FeNiS₂纳米颗粒均匀地附着在还原性氧化石墨烯薄层纳米片的表面；FeNiS₂组成为Fe_xNi_1-xS₂，x = 0.02~0.50；FeNiS₂纳米颗粒尺寸为20~100nm；还原性氧化石墨烯薄层纳米片的尺寸为1~2 μm。

8.根据权利要求7所述的高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂，其特征在于，还原性氧化石墨烯的质量百分比为5~50 %。

9.一种如权利要求7所述高效水氧化FeNiS₂/rGO电催化剂用于制备电催化电极的用途。

10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，将10 mg FeNiS₂/rGO电催化材料和50 μL萘芬溶液分散于1 mL乙醇溶液，超声25分钟得到均匀分散溶液，用微量移液枪取100 μL分散溶液均匀涂于已处理好的泡沫镍上，放置鼓风干燥箱中，60 ℃加热1小时，得到FeNiS₂/rGO电催化电极。