[发明专利]一种基于过渡金属化合物的叉指微型超级电容器制备方法

权利要求书

1.一种基于过渡金属化合物的叉指微型超级电容器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)锰钴双氢氧化物纳米片基体的原位制备

按照摩尔比1∶1取六水合硝酸钴和四水合硝酸锰，一并加入去离子水中，充分搅拌溶解后作为电解液一；以导电Au/PET叉指基底中的一指作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极、Pt片电极作为对电极进行电沉积处理；电沉积结束后将叉指基底取出，清洗并干燥处理，在工作电极上得到锰钴双氢氧化物纳米片基体；

(2)锰钴双氢氧化物-镍钴磷酸盐复合正极材料的原位制备

按照摩尔比1∶1∶1取六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和次磷酸钠，一并加入去离子水中，充分搅拌溶解后作为电解液二；以叉指基底中已负载锰钴双氢氧化物纳米片的一指作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极、Pt片电极作为对电极进行电沉积处理；电沉积结束后将叉指基底取出，清洗并干燥处理，在工作电极上得到锰钴双氢氧化物-镍钴磷酸盐复合正极材料；

(3)氢氧化氧铁纳米片负极材料的原位制备

按照摩尔比1∶5取无水醋酸钠和硫酸亚铁铵，一并加入去离子水中，充分搅拌溶解后，再加入1mol/L的硫酸抑制Fe²⁺的水解；充分溶解后，加入过量还原铁粉，调节至pH＝5，以此混合溶液作为电解液三；以叉指基底中未生长正极材料的一指作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极、Pt片电极作为对电极进行电沉积；电沉积结束后将叉指基底取出，清洗并干燥处理，在工作电极上得到氢氧化氧铁纳米片负极材料；

(4)叉指电容器的封装

导电Au/PET叉指基底的两指分别沉积了正极材料与负极材料，将其背面朝下用双面胶粘贴在PTFE薄膜中央；然后在叉指基底的正面均匀涂覆PVA-KOH凝胶，待干燥后用另一片PTFE薄膜覆盖完成封装，获得叉指电容器。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的电沉积模式采用恒电位法，固定电压为-1.1V，沉积时间为200～600s。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的电沉积模式采用循环伏安法，电压窗口范围为-1.2V–0.2V，电压扫速为5mV/s，循环扫描5～9次。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述电沉积模式采用恒电位法，固定电压为0.8V，沉积时间为80～120min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，PVA-KOH凝胶根据下述方法制备获得：称取2g PVA-1788颗粒加入20mL去离子水中，常温下搅拌1h使PVA颗粒充分溶胀；然后置于80℃的水浴中，继续搅拌1h使溶液澄清透明；最后边搅拌边往其中滴加10mL含有1.68g KOH的溶液，继续搅拌1h后取出，冷却备用。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解液一中，每100mL去离子水中加入2.5mmol六水合硝酸钴；所述电解液二中，每100mL去离子水中加入1mmol六水合硝酸钴；所述电解液三中，每245mL去离子水中加入10mmol无水醋酸钠。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，每50mmol硫酸亚铁铵对应加入5mL 1mol/L的硫酸用于抑制Fe²⁺水解。