[发明专利]一种从四氯化钛精制尾渣中分离钒钛的方法

说明书

本发明涉及冶金化工领域，公开了一种从四氯化钛精制尾渣中分离钒钛的方法。该方法包括：(1)将四氯化钛精制尾渣在100‑300℃下焙烧5‑30min，得到焙烧渣；(2)向步骤(1)中得到的焙烧渣中加水进行搅拌浸出，然后进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣；(3)向步骤(2)中得到的含钒浸出液中加入TiO₂晶种，进行静置，然后过滤得到含钒净化液和滤渣，其中，所述TiO₂晶种与所述含钒浸出液中的钛元素的重量比为(0.001‑0.05):1。本发明所述的方法实现了四氯化钛精制尾渣中钒钛的选择性分离。

技术领域

本发明涉及冶金化工领域，具体涉及一种从四氯化钛精制尾渣中分离钒钛的方法。

背景技术

以钒钛磁铁矿等含钒富钛料为原料，采用氯化法制备钛白工艺过程中，由于钛被氯化的同时，钒也被氯化一同进入粗四氯化钛液，为了去除其中的钒等杂质，需要对粗四氯化钛液进行除钒处理，得到的固态残渣一般称为四氯化钛精制尾渣。四氯化钛精制尾渣中含有≤30重量％的钒，≤35重量％的钛，≤20重量％的碳，≤50重量％的氯，其他杂质元素均在1重量％左右，从杂质种类和含量上分析，四氯化钛精制尾渣是一种优质的提钒原料。但由于其中钒(钒主要以氯化物或氯氧化物形式存在)、钛及其他杂质大多以氯化物的形式存在，具有较强的腐蚀性，易发生分解或者氧化反应且氯化物沸点较低易挥发损失，导致资源利用率较低。有研究表明，钒、钛的氯化物由于性质类似，不仅常规的蒸馏法难以有效分离，化学法也普遍存在流程长、钒损失率高的问题，导致目前较为缺乏精制尾渣中钒高效、低成本提取及制备高纯钒产品的工艺技术。

专利申请CN 106929696A和CN 107032400A分别公开了一种TiCl₄精制尾渣铵浸和碱浸提钒的方法，均采用将TiCl₄精制尾渣焙烧处理后进行浸出，得到浸出液经净化除杂沉钒工序制得五氧化二钒。专利申请CN 104004920A公开了一种从四氯化钛精制尾渣中提钒的方法，将四氯化钛精制尾渣进行高温焙烧、硫酸浸出，钒浸出率可达90％以上。专利申请CN 108996547A公开了一种四氯化钛精制尾渣超声辅助碱浸提钒的方法，采用碱浸工艺，但需要在超声辅助同时通入氧气进行。

以上几种专利均存在焙烧阶段能耗较高，且高温下氯化物挥发的问题。采用强酸或强碱浸出易导致浸出液中杂质含量偏高，且残余酸/碱需要额外处理成本。

专利申请CN 110683579A公开了一种从四氯化钛精制除钒尾渣生产高纯五氧化二钒的方法，精制除钒尾渣经预处理、氯化、除尘、淋洗等七个工序，可制得高纯五氧化二钒粉体。预处理阶段同样需要高温氧化焙烧，采用氯化的方式对难以达到较好的钒钛分离效果，整体工艺流程较复杂，

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的四氯化钛精制尾渣中的钒和钛利用蒸馏法难以有效分离，化学法流程长、钒损失率高的问题，提供一种从四氯化钛精制尾渣中分离钒钛的方法，该方法实现了钒钛的选择性分离。

为了实现上述目的，本发明提供一种从四氯化钛精制尾渣中分离钒钛的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将四氯化钛精制尾渣在100-300℃下焙烧5-30min，得到焙烧渣；

(2)向步骤(1)中得到的焙烧渣中加水进行搅拌浸出，然后进行固液分离，得到含钒浸出液和浸出残渣；

(3)向步骤(2)中得到的含钒浸出液中加入TiO₂晶种，进行静置，然后过滤得到含钒净化液和滤渣，其中，所述TiO₂晶种与所述含钒浸出液中的钛元素的重量比为(0.001-0.05):1。

优选地，在步骤(1)中，所述四氯化钛精制尾渣中钒的含量为10-30重量％，钛的含量为10-35重量％。

优选地，在步骤(1)中，所述四氯化钛精制尾渣中氯的含量为10-50重量％。