[发明专利]表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法及其应用于大电流分解水产氢

权利要求书

1.一种表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A. 用丙酮、乙醇和去离子水依次对基材进行超声波清洗，去除表面的有机物和其他杂质；

B. 将六水合硝酸镍、二水合钼酸钠、尿素、氟化铵和去离子水按照固液比为0.2908g:0.2419g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.1163g:0.3870g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.4071g:0.14510g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.1745g:0.3387g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，或者0.4653g:0.0968g:0.3003g:0.074g:35mL的比例，搅拌均匀成溶液；

C. 将溶液和一张预处理后的基材转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，100～200℃水热3～10h，冷却至室温，沉淀用去离子水和乙醇充分洗涤，60℃真空干燥12h得到纳米前驱体NiMoO₄-Sub；

D. 将纳米前驱体NiMoO₄-Sub转入半封闭的瓷舟中，加入氢源，移至程序升温管式炉中在惰性气体保护下400～600℃煅烧0.5～4h，待自然冷却至室温后，取出，制得镍钼合金；

E. 将所制备的镍钼合金在电解液为1mol•L^-1 KOH溶液中，先浸泡5min，然后在固定电流密度为-5～-50mA•cm^-2的条件下优化组分结构0.5～3h，所制备的镍钼合金用去离子水充分冲洗，自然晾干，即得。

2.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述基材为碳纸CP、碳布CC、泡沫镍NF、导电玻璃FTO或不锈钢网SSM。

3.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述基材为碳纸CP。

4.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤C所述将溶液和一张预处理后的基材转移到特氟龙衬里的不锈钢高压釜中，120℃水热6h。

5.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤C所述基材的尺寸为4×2cm²。

6.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤D所述氢源为体积比为5:95的H₂/N₂混合气或H₂/Ar混合气；所述程序升温管式炉，其升温速率为10℃/min，所述惰性气体为氮气或氩气。

7.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤D所述在惰性气体保护下500℃煅烧1h。

8.根据权利要求1所述的表面亲水可调型镍钼合金材料的制备方法，其特征在于：步骤E所述在固定电流密度-10mA•cm^-2下反应2h。

9.一种根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的表面亲水可调型镍钼合金材料的应用，其特征在于：将其用作大电流电催化分解水产氢负极材料。