[发明专利]多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法在审
| 申请号: | 202111511876.9 | 申请日: | 2021-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN114225880A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
| 发明(设计)人: | 朱恩俊;匡玉根;朱庆满;刘晓丽;罗广实 | 申请(专利权)人: | 熵联节能科技(江苏)有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;C07F7/10 |
| 代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 王艳 |
| 地址: | 212218 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 逆流 连续 高效 合成 甲基 二硅氮烷 系统 方法 | ||
1.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统,其特征在于:包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统,所述一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统依次相连,所述一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统、尾气洗涤系统依次相连,一级脱氨净化系统与三级氨解反应系统相连。
2.根据权利要求1所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统,其特征在于:所述一级氨解反应系统或二级氨解反应系统或三级氨解反应系统包括氨解反应塔、输送泵、过滤器及冷却器,氨解反应塔通过输送泵与过滤器相连,过滤器通过冷却器与氨解反应塔相连;
一级氨解反应系统的一级氨解反应塔分别与二级氨解反应系统的二级氨解反应塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连。
3.根据权利要求2所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统,其特征在于:所述一级脱氨净化系统或二级脱氨净化系统包括脱氨塔、一级冷凝器、二级冷凝器及除雾器,所述脱氨塔依次通过一级冷凝器、二级冷凝器与除雾器相连,所述除雾器与尾气洗涤系统的尾气吸收塔相连;
一级脱氨净化系统的一级脱氨塔分别与二级脱氨净化系统的二级脱氨塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连;
二级脱氨净化系统的二级脱氨塔与粗产品中间罐系统相连。
4.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法,采用如权利要求1-3任一项所述的系统,其特征在于,包括如下步骤:
(1)三甲基氯硅烷从一级氨解反应系统的一级氨解反应塔塔顶加入,通入氨气进行反应,通过输送泵将一级氨解反应塔的反应液加压送到过滤器进行精密过滤,及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统,过滤后的清液通过冷却器进行冷却,冷却后的反应液部分送入二级氨解反应系统的二级氨解反应塔继续反应,大部分返回一级氨解反应塔进行循环反应;塔顶未反应的氨气通过冷凝、除雾增压处理后,返回三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应;
(2)一级氨解反应塔的反应液从二级氨解反应系统的二级氨解反应塔塔顶加入,通入氨气进行反应,通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤,及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统,过滤后的清液通过冷却器进行冷却,冷却后的反应液部分送三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应,大部分返回二级氨解反应塔进行循环反应;
(3)二级氨解反应塔的反应液从三级氨解反应系统的三级氨解反应塔塔顶加入,通入氨气进行反应,氨气的通入量与一级氨解反应塔的三甲基氯硅烷的mol比为3.0~4.5:2,通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤,及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统,过滤后的清液通过冷却器进行冷却,冷却后的反应液部分送一级脱氨净化系统的一级脱氨塔进行净化处理,大部分返回三级氨解反应塔进行循环反应;
(4)三级氨解反应塔反应的粗产品从一级脱氨净化系统的一级脱氨塔塔顶加入,通入新鲜氮气,通过输送泵将大部分粗产品送到一级脱氨塔中部的填料上,少部分送入二级脱氨净化系统,一级脱氨塔塔顶的氮气夹带氨气和粗产品送冷凝器进行冷凝,气体经二级冷凝至-10℃,冷凝液返回一级脱氨塔塔顶回流,不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放;
(5)一级脱氨塔净化的粗产品从二级脱氨净化系统的二级脱氨塔塔顶加入,通入新鲜氮气,通过输送泵将大部分粗产品送到二级脱氨塔中部的填料上,少部分送入粗产品中间罐,二级脱氨塔塔顶的氮气夹带氨气和粗产品送冷凝器进行冷凝,气体经二级冷凝至-10℃,冷凝液返回二级脱氨塔塔顶回流,不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放;
(6)粗产品中间罐底部设有气体分布管,可以进行氮气鼓泡,鼓泡后的气体送入二级脱氨塔,粗产品中间罐中粗产品送入精馏系统进行分离,得到六甲基二硅氮烷产品。
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