[发明专利]一种冷溶型聚合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111511107.9 | 申请日: | 2021-12-10 |
公开(公告)号: | CN114249903A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 李蕴熙;张泽天;刘昊;李道喜;李丹;陈玉姣;张水木 | 申请(专利权)人: | 国家电投集团氢能科技发展有限公司 |
主分类号: | C08J3/00 | 分类号: | C08J3/00;C08L29/04;C08L23/08 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 102209 北京市昌平区未*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冷溶型 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种冷溶型聚合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,将皂化后的聚合物分散在良溶剂中,得到聚合物分散液,所述聚合物为聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇共聚物,所述聚合物的皂化度为94~100摩尔%;
步骤S2,利用沉淀剂对所述聚合物分散液进行沉淀,得到第一聚合物湿固体,所述第一聚合物湿固体包括夹带在所述聚合物中液体分子,所述液体分子包括所述良溶剂和所述沉淀剂;
步骤S3,利用萃取剂萃取所述第一聚合物湿固体中的所述液体分子,得到萃取后湿固体,所述萃取剂选自所述沉淀剂且挥发速度高于所述步骤S2所用的所述沉淀剂的挥发速度,留在所述萃取后湿固体中的萃取剂的90%以上为低级烷烃;
步骤S4,对所述萃取后湿固体进行干燥,得到所述冷溶型聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述良溶剂选自第一良溶剂中的任意一种或多种、第一良溶剂中的任意一种与第二良溶剂中的任意一种组成的第一混合溶剂、或第二良溶剂中两种的第二混合溶剂,第一混合溶剂中第二良溶剂的质量含量为25%~75%,所述第一良溶剂包括多元醇、低级脂肪酸、酚类溶剂、低级脂肪酸以及其它溶剂中的任意一种或多种,所述第二良溶剂包括水和低级脂肪一元醇,所述第二混合溶剂中所述水或所述低级脂肪一元醇的质量含量为25%~75%,其中,所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种或多种;所述酚类溶剂选自苯酚、甲酚、间甲酚、邻甲酚、对甲酚中的任意一种或多种;所述低级脂肪一元醇选自甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的任意一种或多种;所述低级脂肪酸选自甲酸、乙酸和丙酸中的任意一种或多种;所述其它溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂的极性低于所述良溶剂的极性,
优选地,所述沉淀剂选自低级脂肪醇、脂类溶剂、氯代烃、低级烷烃、低极性水溶性溶剂、水中的任意一种或多种的组合,用于所述沉淀剂的所述低级脂肪醇包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇,优选脂类溶剂包括乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯,所述氯代烃包括二氯甲烷和三氯甲烷,所述低级烷烃包括碳五烷烃、碳六烷烃和石油醚,所述低极性水溶性溶剂选自四氢呋喃、丙酮或丁酮;
优选地,所述沉淀剂为所述低级脂肪醇时,所述沉淀剂与所述良溶剂的质量比为4~8:1;
优选地,所述沉淀剂为所述低极性水溶性溶剂时,所述沉淀剂与所述良溶剂的质量比为2~8:1;
优选地,所述沉淀剂为所述脂类溶剂或所述氯代烃时,所述沉淀剂与所述良溶剂的质量比为2~8:1;
优选地,所述沉淀剂为所述低级烷烃时,所述沉淀剂与所述良溶剂的质量比为2~8:1;
优选地,所述沉淀剂为所述水时,所述沉淀剂与所述良溶剂的质量比为5~10:1;
优选地,所述良溶剂为所述第二混合溶剂,且所述第二混合溶剂中所述水和所述低级脂肪一元醇的质量含量各自独立地为25%~75%时,所述沉淀剂为水。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
使用第一萃取剂对所述第一聚合物湿固体进行第一次萃取,得到第一萃取后湿固体,优选所述第一次萃取为多级萃取,进一步优选为1~4级萃取;
使用第二萃取剂对所述第一萃取后湿固体进行第二次萃取,得到第二萃取后湿润固体,优选所述第二次萃取为多级萃取,进一步优选为1~4级萃取;
使用第三萃取剂对所述第二萃取后湿固体进行第三次萃取,得到萃取后湿润固体,优选所述第三次萃取为多级萃取,进一步优选为1~4级萃取;
所述第一萃取剂与所述良溶剂互溶,所述第二萃取剂与所述低级烷烃互溶,优选所述第一萃取剂、所述第二萃取剂和所述第三萃取剂互溶且挥发速度逐渐增大,优选所述第一萃取剂与所述聚合物的质量比为5~100:1,优选所述第一萃取剂与所述第二萃取剂的质量比为5~1:1,所述第二萃取剂与所述第三萃取剂的质量比5~1:1,优选所述第三萃取剂选自低级烷烃中的任意一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述良溶剂为酚类溶剂,沉淀剂不含水和甲醇,所述步骤S3采用碳五烷烃、碳六烷烃和石油醚作为萃取剂进行2~4次萃取。
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