[发明专利]一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法

权利要求书

1.一种化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述化妆品中双酚A及衍生物的测定方法包括以下步骤：

步骤一，标准品配置：称取7种双酚类化合物及其衍生物，以甲醇为溶剂准确配制储备液，使用时用甲醇溶液逐级稀释至所需浓度；

步骤二，样品前处理：分别将水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的所有样品进行均质化处理、超声提取、离心浓缩及上机检测；

步骤三，测定：标准品通过色谱柱分离保留进入质谱，进行准确质量数的采集，优化流动相、离子源参数和质谱电压，扫描采集参数。

2.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤一中的标准品配置包括：称取7种双酚类化合物及其衍生物各50mg于10mL容量瓶中，以甲醇为溶剂准确配制500μg/mL储备液。

3.如权利要求2所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述双酚类化合物及其衍生物的称取精确至0.1mg。

4.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤二中的水剂化妆品的样品前处理包括：水剂化妆品：将所有样品进行均质化处理；准确称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml正己烷-乙酸乙酯，涡旋震荡20min，超声提取20min；再放入离心机以8000r/min的转速离心5min，吸取上清液将它转移至15ml离心管中，并放入50℃氮吹仪进行浓缩；氮吹结束后，将浓缩液用甲醇-水溶液定容至1ml，涡旋5min，静置5min，过0.22μm有机膜后，上机检测。

5.如权利要求4所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述正己烷-乙酸乙酯的添加比例为1:1，v/v；所述甲醇-水溶液的比例为1:1，v/v。

6.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤二中的粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的样品前处理包括：将所有样品进行均质化处理；称取2g均质处理后的化妆品样品于50ml离心管中，加入10ml乙酸乙酯，涡旋震荡20min，超声提取20min；再放入离心机以8000r/min的转速离心5min，吸取上清液将它转移至15ml离心管中，并放入50℃氮吹仪进行浓缩；氮吹结束后，将浓缩液用甲醇-水溶液定容至1ml，涡旋5min，静置5min，过0.22μm有机膜后，上机检测。

7.如权利要求6所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述甲醇-水溶液的比例为1:1，v/v。

8.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤二中的水剂化妆品、粉状、膏霜乳液类以及凝胶类化妆品的称取精确至0.001g。

9.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤三中的色谱条件包括：色谱柱：Waters XSelect HSS T3液相色谱柱，2.1μm×100mm，1.7μm；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；流动相：A为5mmol/L甲酸铵溶液，B为乙腈；其中，所述液相色谱的流动相洗脱程序为：

①0.5min，流动相A比例为65％，流动相B比例为35％；②4min，流动相A比例为35％，流动相B比例为65％；③5min，流动相A比例为10％，流动相B比例为90％；④7min，流动相A比例为10％，流动相B比例为90％；⑤8min，流动相A比例为65％，流动相B比例为35％。

10.如权利要求1所述的化妆品中双酚A及衍生物的测定方法，其特征在于，所述步骤三中的质谱条件包括：离子源为电喷雾电离ESI，扫描方式为正负离子同时扫描，采集模式为多反应监测MRM；离子源参数为：气帘气CUR25psi；碰撞气CADMedium；正模式喷雾电压IS为5500V，负模式喷雾电压IS为-4500V；去溶剂温度TEM为500℃；喷雾气GS1为50psi；辅助加热气GS2为50psi。