[发明专利]维生素B6 在审
| 申请号: | 202111509446.3 | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114349692A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
| 发明(设计)人: | 章江伟;汪康敏;余加亮;厉则锋;葛挺;胡尖尖 | 申请(专利权)人: | 江西天新药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/67 | 分类号: | C07D213/67 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘伊南 |
| 地址: | 333300 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 维生素 base sub | ||
1.一种维生素B6的精制方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将维生素B6粗品溶液进行过滤,得到滤液;
(2)所述滤液经强酸性阳离子交换树脂的吸附处理后,进行水洗,得到吸附维生素B6的树脂柱和过柱液;
(3)采用酸对所述吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱,得到第一次洗脱液和第一次洗脱后的树脂柱;
(4)所述第一次洗脱液经脱色柱的脱色处理后,得到脱色液和初洗脱色柱,将脱色液进行浓缩、结晶、过滤,得到维生素B6过柱料湿品和脱色柱过滤母液;
(5)所述维生素B6过柱料湿品经过滤和水相重结晶处理后,得到维生素B6成品和成品过滤母液;
以所述维生素B6粗品溶液的总重量为基准,所述维生素B6的含量为10wt%-30wt%。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其中,所述方法还包括如下步骤:
(a)采用酸对所述第一次洗脱后的树脂柱进行第二次洗脱,得到第二次洗脱液;
(b)所述第二次洗脱液返回步骤(3),用于对所述吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱;
优选地,所述第二次洗脱的温度为20-60℃,优选为25-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法,其中,所述方法还包括:将所述脱色柱过滤母液返回至步骤(1),与所述维生素B6粗品溶液进行混合,得到第一混合液,将所述第一混合液进行过滤,得到滤液;
优选地,所述方法还包括:将所述成品过滤母液返回至步骤(4)与第一次洗脱液进行混合,得到待脱色混合液,将所述待脱色混合液进行脱色处理;
优选地,所述方法还包括:用水洗涤所述初洗脱色柱,得到洗涤液,将所述脱色液与洗涤液合并,进行浓缩、结晶及过滤,得到维生素B6过柱料湿品和脱色柱过滤母液。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述强酸性阳离子交换树脂选自001×7型强酸性阳离子交换树脂和/或D001型大孔强酸性阳离子交换树脂;
优选地,所述强酸性阳离子交换树脂为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂;
优选地,所述强酸性阳离子交换树脂的交换容量为≥4mmol/g,优选为4-5mmol/g。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述维生素B6粗品溶液中,相对于1重量份的维生素B6,所述强酸性阳离子交换树脂的用量为10-30重量份,优选为10-20重量份。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,所述吸附处理的条件包括:吸附温度为20-60℃;所述过柱液的流出速度为1-3BV/h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中,所述酸为盐酸或第二次洗脱液;
优选地,以H+计,所述酸的浓度为10-35wt%,优选为20-30wt%;
优选地,所述酸的用量为1-5BV,优选为2-3BV;
优选地,所述酸的流出速度为0.5-3BV/h,优选为1-2BV/h;
优选地,所述第一次洗脱的温度为20-60℃,优选为25-50℃。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)中,所述脱色柱的填料选自非极性大孔吸附树脂和/或弱极性大孔吸附树脂;
优选地,所述脱色柱的填料的孔径为7-20nm,优选为10-15nm;
优选地,所述脱色柱的填料的粒度为10-100目,优选为16-60目。
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