[发明专利]一种硬质合金用钛白粉及其制备方法

说明书

本发明涉及钛白粉的制备，具体是一种硬质合金用钛白粉及其制备方法，其中制备方法包括取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。本发明优化了水解工艺，有利于水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集，从而可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸，进而减少杂质吸附,可制得纯度较高的二氧化钛。并通过调整烧结工艺，可产出更窄粒度分布的钛白粉，有利于提高硬质合金的强度。

技术领域

本发明涉及钛白粉的制备，具体说是一种硬质合金用钛白粉及其制备方法。

背景技术

硬质合金工业企业生产硬质合金用的二氧化钛主要是用硫酸法生产的，这种二氧化物对硬质合金来说含有大量的有害杂质，如硫、磷等，有害元素的存在降低了材料的耐高温性能、抗腐蚀性能和机械性能。在硬质合金中添加P元素能降低其烧结温度，但随着含量增加，合金硬度基本保持不变，但合金强度会降低。P易与Co结合形成磷化钴，而此生成物较脆，是导致强度降低的主要原因,为减少脆性相的生成，要控制P元素的含量。硬质合金烧结期间，部分杂质Ｓ以气态形式被除去，但仍有极少量的Ｓ残留在硬质合金中，其会形成气孔缺陷，导致合金性能下降。因此要控制原材料粉末中S元素的含量。钛白粉的粒度分布对成品硬质合金的性能也有较大影响，如果采用粒度分布宽粉末为原料,经球磨、烧结后，材料中含有大量的粗大晶粒团聚体，会影响硬质合金材料的强度。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种S、Si、P等杂质元素较少的硬质合金用钛白粉。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硬质合金用钛白粉，其按质量计包括以下组分：

TiO₂≥99.7％，P₂O₅0.05％，SO₃0.05％，SiO₂0.05％，Al₂O₃0.02％，Cr₂O₃0.02％，Fe₂O₃0.01％，CuO0.02％，CaO0.02％，C0.05％。

上述组分中含有S、Si、P等杂质元素较少，该钛白粉用于制备硬质合金，可提升硬质合金的耐高温性能、抗腐蚀性能和机械性能等。

本发明还提供一种硬质合金用钛白粉的制备方法，其包括以下步骤：

（1）取钛铁矿原料，与适量的硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

（2）预热上述硫酸氧钛溶液，然后采用饱和蒸汽进行分步水解，得到水解产物偏钛酸；

（3）将上述偏钛酸水洗后漂白，再水洗，得到浆料；

（4）将上述浆料采用干燥、晶型转化和粒子成长三个阶段的煅烧方式进行三段煅烧，得到上述组分的钛白粉。

作为优选，水解时，先将硫酸氧钛溶液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽进行预热；然后向所述预热容器内加入晶种与上述硫酸氧钛溶液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；再对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。

作为优选，从所述预热容器顶部通入饱和蒸汽对硫酸氧钛溶液进行预热，预热所述硫酸氧钛溶液温度至70-80℃后，加入所述晶种。

作为优选，从所述预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，使晶种与硫酸氧钛溶液混合均匀。

作为优选，所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述硫酸氧钛溶液中二氧化钛干基质量的3-5%。

作为优选，初步水解时，混合钛液的温度为90-98℃，初步水解时间10-30min。