[发明专利]阳离子蓝染料的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子蓝染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

重氮化反应步骤：使式(II)所示的化合物与亚硝酰硫酸溶液进行重氮化反应，得到重氮反应液；

偶合反应步骤：使重氮反应液中的化合物与式(III)所示的化合物进行偶合，得到偶合产物，对所述偶合产物进行分离，得到式(IV)所示的化合物和母体母液水；

甲基化反应步骤：将式(IV)所示的化合物进行甲基化反应，获取甲基化反应产物；

后处理步骤：对所述甲基化反应产物进行后处理，分离得到式(I)所示的化合物和甲基化母液水；其中：

式(II)所示的化合物为：

式(III)所示的化合物为：

式(IV)所示的化合物为：

式(I)所示的化合物为：

R₁为-OCH₃或-OC₂H₅；R₂为C1-C6的烷基；R₃为C1-C6的烷基、-C₂H₄OH、-C₂H₄CN或

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应步骤是在硫酸存在的前提下，在水和/或所述母体母液水中使式(II)所示的化合物与亚硝酰硫酸溶液进行重氮化反应，得到重氮反应液。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应步骤中，所述式(II)所示的化合物与亚硝酰硫酸的摩尔比为1:1.01～1.05；和/或，所述亚硝酰硫酸溶液中，亚硝酰硫酸的质量含量为20-50％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应步骤中，所述重氮化反应的温度为-5～5℃；所述重氮化反应的时间为20-40min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶合反应步骤是在硫酸存在的前提下，在水和/或所述母体母液水中使重氮反应液中的化合物与式(III)所示的化合物进行偶合，得到偶合产物。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述偶合反应步骤中，所述偶合反应的温度为-5-5℃，所述偶合反应的时间为1-3小时。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，通过升温至70-80℃，结晶后分离得到式(IV)所示的化合物和母体母液水。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应是在有机溶剂、甲基化试剂以及缚酸剂的存在下进行的；

优选地，所述有机溶剂包括二氯乙烷、三氯乙烷、邻二氯苯、氯苯、甲苯中的一种或两种以上的组合；

所述甲基化试剂包括硫酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯中的一种或两种以上的组合；

所述缚酸剂包括氧化锌、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钠中的一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应中，所述甲基化反应的温度为55～70℃；所述甲基化反应的时间为2-6小时。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，通过盐析的方式，分离得到式(I)所示的化合物和甲基化母液水。