[发明专利]聚醯亚胺树脂、透明PI薄膜、柔性屏及制备方法

说明书

本发明涉及透明PI薄膜及柔性屏制作领域，公开了一种聚醯亚胺树脂、透明PI薄膜、柔性屏及制备方法，使用本申请中的方法制备的可溶性聚醯亚胺树脂为非水溶性的树脂材料，由该树脂材料制成的光学级透明PI薄膜具有优良的耐热性、低黄化指数、机械特性、耐化性和高透光性，以制备出的透明PI薄膜做为柔性基材，通过进行表面的硬化处理（HC）及附着导电加强层后制得的柔性屏，能够完美替代玻璃，实现柔性弯折功能，极大地降低产品的成本，增强了市场竞争力。

技术领域

本发明涉及透明PI薄膜及柔性屏制作领域，特别涉及一种聚醯亚胺树脂的制备方法、以该树脂为材质的透明PI薄膜及制备方法、以及包含该透明PI薄膜的柔性屏。

背景技术

传统的芳香族聚酰亚胺易形成分子内和分子间电荷转移络合物，导致聚酰亚胺薄膜呈棕黄色，降低了可见光的透光率，从而严重限制了聚酰亚胺薄膜在光电领域中的应用。

为满足在光学领域中的应用，技术手段也逐渐丰富起来，综合分子设计和薄膜成形2个方面的因素，提高透光性和耐热性等。分子设计的目的是在保持聚酰亚胺独有的刚性和尺寸稳定性的同时，实现易成形性，如增加聚酰亚胺透明性的原则是避免或减少共轭单元，减少分子内或分子间的传荷作用。

常用的方法有：在主链中引入脂肪族或脂环族结构(简称为脂族结构)，以及同时引入2种脂族结构：含氟结构和破坏平面共轭结构(能使主链弯曲的单体，引入砜基和醚键等)同时使用；含氟结构和脂族结构(尤其是脂环结构单元)同时使用；脂族结构和破坏平面共轭结构同时使用等。

如何在提高聚酰亚胺薄膜透明性的同时，降低或消除其特征黄色，获得兼具耐热性和无色透明性的聚酰亚胺薄膜，一直以来都是产业界亟待解决的技术问题。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚醯亚胺树脂、透明PI薄膜、柔性屏及制备方法，在提高了聚酰亚胺薄膜透明性的同时，有效降低了其特征黄色，获得兼具耐热性和无色透明性的聚酰亚胺薄膜，通过该薄膜制备得到的柔性屏具有优异的耐折性。

技术方案：本发明还提供了一种可溶性聚醯亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：S1：向反应釜中加入TMDP、乙酸钴、NaBr和乙酸，并向反应釜中加入氮气和氧气的混合气体，使压力保持在0.5-1.5MPa；S2：将反应体系加热至内温达到90-110℃，反应5-8h；反应完毕温度降至室温，接着将釜中混合液倒入纯净水中，静置20~30h，得白色固体，将白色固体进行过滤、水洗，将所得过滤物在50-70℃下进行真空干燥，得联苯四甲酸；S3：将联苯四甲酸加热到250℃以上熔融脱水12-24h，得聚醯亚胺树脂。

优选地，在所述S1中，TMDP、乙酸钴、NaBr和乙酸的质量体积比2-4g：0.02-0.05g：0.03-0.05g：20-40mL。

优选地，在所述S1中，所述混合气体中，氮气与氧气的分压比=2-3∶1-2。

优选地，在所述S2中，将釜中混合液倒入纯净水的体积与S1中TMDP、乙酸钴、NaBr和乙酸的总体积比为3-4：1-2。本发明还提供了一种光学级透明PI薄膜，该薄膜的材质为所述的方法制备的可溶性聚醯亚胺树脂，厚度为10-15um。

本发明还提供了一种光学级透明PI薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：采用丁内酯（gamma-Butyrolactone，GBL）作为溶剂溶解所述可溶性聚醯亚胺树脂，配制得到涂覆溶液；步骤2：将所述涂覆溶液涂覆至硬体基底上，进行热固化烘干去除所述溶剂丁内酯后，得所述光学级透明PI薄膜。

优选地，所述步骤1中，所述涂覆溶液的固含量为5-15%，黏度为200-2000cps。涂覆溶剂中的固含量在15±1%时，配制的涂覆溶液呈黄褐色透明液体，不同的固含量可以制备出不同透明度的透明PI薄膜。