[发明专利]一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种磁控共溅射制备Fe‑Sn‑Se‑Te四元薄膜的方法，具体方法如下：1）将铁粉、锡粉、硒粉和碲粉称量、研磨后放入坩埚中，再将坩埚置于石英管中，进行真空封管，将封好的石英管放置在马弗炉中进行烧结，自然冷却取出；2）将所得混合物研磨成粉末，压成坯体，进行高温烧结，制成FeSnSeTe靶材；3）清洗基底；4）将靶材放在靶位上，基底放入腔室中，关闭腔室并抽真空，往腔室中通入氩气，使用射频功率为60~110 W，沉积时间为45~120分钟。溅射结束，关闭电源；5）取出沉积好的薄膜，放入烧结炉中烧结，自然冷却后取出。本发明方法制备的薄膜均匀性好，并且由于Sn的掺杂，提高了FeSeTe材料的超导性能。

技术领域

本发明属于超导材料领域，具体涉及一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法。

背景技术

自2008年发现的铁基超导体表现出独特的物理性质和化学性质之后，研究人员一直对FeSe材料极为关注。不过目前铁基超导体的研究仍处于初级阶段，虽然通过加压、掺杂等方法提高了超导性能，但是对于该体系原理的研究还远远不够。

制备铁基薄膜一直也是研究重点之一，并且已有研究推论薄膜的超导转变温度可达到77 K。FeSe薄膜已被证明具有超导性，在高压下超导转变温度高达36.7 K。掺杂也是提高超导性能的有效方法，Te取代Se的掺杂已经证明可以提高超导电性。针对Fe位的掺杂也是研究重点，但是目前大多数替代Fe的掺杂都起到了抑制超导电性的作用，所以寻找一种方法，可以制备出掺杂的FeSeTe薄膜，并提高其超导性能是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，该方法使用磁控溅射法制备出Fe-Sn-Se-Te薄膜，具有较好的超导性能，解决了上述Fe位掺杂抑制超导电性的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：在保护气体氛围中将原子比为1-x∶x∶0.2~0.5∶0.5~0.8的铁粉、锡粉、硒粉和碲粉进行称量、研磨，其中x=0~0.2且x不为0，铁粉的纯度≥99.8%，锡粉的纯度≥99.99%，硒粉的纯度≥99.99%，碲粉的纯度≥99.99%，研磨时间为0.5~1.5小时。将充分研磨的粉末放入坩埚中，再将坩埚置于石英管中，使用真空封管机将石英管进行真空封管，真空度为1.5×10^-3~2.5×10^-3Pa，将封好的石英管放置在马弗炉中进行烧结，烧结过程为：从室温以1~3℃/分钟的升温速率升温至550~800℃，保温10~15小时，自然冷却取出；

步骤2：将上述混合物研磨成粉末，压成直径为25~35 mm，厚度为2.5~3.5mm的坯体，进行高温烧结，烧结过程中通入保护气体，烧结过程为：从室温以1.5~4℃/分钟的速率升温至950~1200℃，保温4~7小时，自然冷却后取出，制成FeSnSeTe靶材；

步骤3：使用乙醇和丙酮交替清洗基底3次，烘干备用；

步骤4：将FeSnSeTe靶材放在靶位上，基底放入腔室中，关闭腔室并抽真空，真空度为4×10^-4~9×10^-4Pa，往腔室中通入氩气，使溅射气压保持在1.0~2.0 Pa，射频功率为60~110 W，沉积时间为45~120分钟，溅射结束，关闭电源；

步骤5：取出沉积好的薄膜，放入烧结炉中，在氩气环境下，从室温以1.5~4℃/分钟的速率升温至950~1200℃，保温4~7小时，自然冷却后取出。

进一步地，称量、研磨、研磨、压片和烧过程均在保护气体中进行。

进一步地，所述的基底为单晶硅（111）基底，A1₂0₃（0001）基底、GaAs(211)基底等，基底的长、宽、高的尺寸分别为5~30 mm、5~30 mm、0.5~3 mm。